龙胆苍耳合剂的制备及薄层色谱鉴别

欧明洪 ，陈向东 ，王 育 ，袁 林

(1.四川省达州市中心医院，四川 达州 635000; 2.四川省达州市食品药品检验所，四川 达州 635000)

龙胆苍耳合剂由龙胆草、川芎、黄芩、薄荷、苍耳子等中药制成，具有清热通窍、祛风止痛的功效，临床用于治疗急慢性鼻炎、副鼻窦炎或感冒引起的头痛、鼻塞不通、流黄稠涕等症，经我院多年临床应用，疗效确切，治疗费用低，深受患者欢迎。为保证龙胆苍耳合剂安全、有效，质量稳定、可控，笔者对其制备工艺及处方中龙胆草等药材的薄层色谱鉴别进行了研究，现报道如下。

1 仪器与试药

硅胶GF254薄层板、硅胶G薄层板(天津思利达色谱技术开发公司);医用超声波仪(上海冠特超声仪器有限公司);Sartorius电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司);玻璃点样毛细管。对照品、对照药材均购于中国药品生物制品检定所，龙胆苦苷(批号为110770－200207)、黄芩苷(批号为110715－200805)供含量测定用，川芎(批号为120918－200608)、薄荷脑(批号为110728－200506)供鉴别用;龙胆苍耳合剂(医院制剂室自制，批号分别为091217，100112，100210);水为蒸馏水，试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 处方与制备

处方:辛荑 60 g，苍耳子 60 g，白芷 60 g，柴胡 60 g，薄荷 60 g，龙胆草 60 g，桔梗 60 g，荆芥 100 g，茯苓 100 g，川芎 100 g，栀子 60 g，黄芩60 g，木通60 g，加水制成1 000 mL。

制备:以上13味，辛荑、白芷、薄荷、荆芥、川芎、柴胡加水蒸馏提取芳香水，收集芳香水80 mL，药渣与其余苍耳子等7味加水煎煮2次，每次1 h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，加乙醇使含醇量达56%，搅匀，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，趁热加入羟苯乙酯0.5 g、苯甲酸0.5 g，搅匀，放冷，加入上述芳香水，混匀，加纯化水至1 000 mL，搅匀，即得。

2.2 质量控制

2.2.1 性状

本品为深棕黄色至深棕褐色液体;气芳香，味苦。

2.2.2 薄层色谱鉴别

龙胆草:取本品20 mL，蒸干，残渣加甲醇10 mL，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。取不含龙胆草的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备，即得阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－水(20∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相对应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液无干扰(图1 A)。

川芎:取本品30 mL，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30 mL，合并三氯甲烷提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5 g，加三氯甲烷20 mL，浸渍20 min，时时振摇，滤过。滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为对照药材溶液。取不含川芎的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备，即得阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)－乙酸乙酯(9∶1)的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视，供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光主斑点，阴性对照品溶液无干扰(图1 B)。

黄芩:取本品30 mL，加稀盐酸调pH至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。取不含黄芩的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备，即得阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水(5∶3∶1∶1)的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照品溶液无干扰(图1 C)。

薄荷:取本品30 mL，用石油醚(60～90℃)振摇提取2次，每次30 mL，合并石油醚液，浓缩至2 mL作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加石油醚(60～90℃)制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。取不含薄荷的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备，即得阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－乙酸乙酯(19∶1)的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液－乙醇(1∶4)的混合溶液。在100℃烘5～10 min。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照品溶液无干扰(图1 D)。

图1 薄层色谱图

3 讨论

辛荑、白芷、薄荷、荆芥、川芎、柴胡含挥发性成分，故用蒸馏法提取芳香水，药渣与其余苍耳子等7味加水煎煮，进一步提取其有效成分，方法可靠，提取完全。薄层色谱法鉴别龙胆苍耳合剂中的龙胆草、川芎、黄芩、薄荷，专属性强，灵敏度高，重现性好，检出斑点清楚，为龙胆苍耳合剂的质量控制提供了可靠的检测方法。

医院制剂一般为长期在临床使用的经验方，经加工整理形成独具特色、疗效确切的制剂，在保障患者健康方面发挥着难以替代的巨大作用。因此，《药品管理法》、《医疗机构药事管理暂行办法》及《医疗机构制剂配制质量管理规范》均明确规定，医院应根据医疗、科研的实际需要及时准确地制备制剂。过去，由于医院条件限制，没有一套比较完整的质量控制标准，使得医院制剂的质量和疗效难以保证，从而限制了医院制剂的发展。为了有效保障医院制剂的安全性、有效性和质量的稳定性、可控性，提升医院制剂的总体质量，促进医院制剂的发展，进一步加强对中药制剂工艺及质量标准的控制及研究十分必要。