热探针法测量陶瓷粉末导热系数的实验研究

陆琳江丽冯青张镇

（1.江西景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，江西省先进陶瓷材料重点实验室，江西景德镇333403；2.景德镇第四中学，江西景德镇33000）

0 引言

陶瓷材料具有强度高、韧性好、耐高温、耐腐蚀、耐放射性等一系列优点,已广泛应用于冶金、机械、国防、航天航空等诸多领域。陶瓷粉末是制备高性能高温结构陶瓷和功能陶瓷的重要原材料，在制备高密度磁记录材料、微孔过滤器材料、隐身材料、触媒材料中也得到广泛应用[1]。陶瓷粉末中的主要产品有Al2O3、TiO2、ZrO2、Cr2O3、AlN、TiN等等，工业上根据使用用途可制成以上产品单基的陶瓷粉末或者几种成分复合的陶瓷粉末。如Al2O3基陶瓷粉末硬度高，耐高温，隔热性能优良，是很好的热喷涂材料，可用于泵机械密封件、水力涡轮机叶片等部件的喷涂；AlN基陶瓷粉末具有高的导热性、绝缘性、耐高温抗腐蚀等特点，是新一代大规模集成电路、半导体模块电路及大功率器件的理想散热和封转材料，被广泛应用于功率模块、微电子封转、测温保护管等领域[2]。在陶瓷粉末的利用过程中，导热系数是一个非常重要的热物性参数。本文以纯Al2O3陶瓷粉末为例，拟用热探针法对陶瓷粉末的导热系数进行测量，探针法基于非稳态测量原理，适合测量颗粒类物料的导热系数。本文在分析探针法测量原理的基础上，研究在不同含水率和温度下Al2O3粉末导热系数的变化情况，探讨了含水率和温度对Al2O3粉末导热系数的影响关系。试验结果发现，Al2O3粉末的导热系数随着秸秆密度，温度和含水率的增加而增加，并基本呈线性关系。

1 测量原理

探针法是基于非稳态测量原理的一种导热系数测定方法[3-8]，源于线热源理论。线热源可以看成是由无数个点热源组成，每个点热源以恒定功率持续放热，经过一段时间t后，线热源本身及周围介质的温度将上升，根据热传导原理，离线热源径向距离为r处的温升为

对（1）式进行拉式变换并求解，可得导热系数的表达式：

图2 导热系数测量系统图Fig.2 System diagram of the thermal conductivity measurement

式中，θ和θ0为时间在t和t0时刻的温升，从上式可知，若测量线热源在不同时刻的温升，即测定线热源的升温速率，则可计算出介质的导热系数。

2 测量装置

探针结构如图1所示。探针管使用不锈钢针管(长度80mm,外径2.8mm，内径2.4mm)，热电偶采用K型镍铬-镍硅绝缘热电偶(直径0.08mm),测温点焊接在不锈钢套管的底部位置。加热丝采用直径为0.08 mm的镍铬丝，单位长度电阻r=218Ω/m，加热丝绕置在热电偶的周围,加热丝表面涂有聚四氟乙烯绝缘层，加热丝总电阻约30.9Ω，加热丝与套管间空隙用导热性能良好且电绝缘的真空硅脂填充，套管出口处用环氧树脂密封固定，以防止水分进入探针内部。

测量系统如图2所示。待测样品Al2O3粉末（Al2O3颗粒粒径100μm）被放入物料圆桶（带加热装置的自制的双层不锈钢容器，内胆高300 mm,内径300 mm，不锈钢内胆外包裹电加热丝做成的加热层，加热层外包裹绝热层，整个容器高500mm,外径400mm)。探针竖直插入样品Al2O3粉末中,测量前Al2O3粉末样品和探针处于热平衡状态。探针加热丝两端加一恒定电压,稳压电源可调，用电流表测量电流。测定开始前等待一段平衡时间使待测样品和探针处于热平衡状态,然后热电偶测到的探针温度通过数据采集卡实时传输给计算机进行数据采集与处理，由此计算出温度变化梯度和对应的导热系数。

测量过程中因探针结构、接触热阻以及仪器仪表而会造成测量误差，从而引起实际模型与理论模型不一致，故必须预先对探针仪器常数进行标定。通常是用已知导热系数的标准样品进行标定校正，把探针测到的标准样品导热系数与文献给出的导热系数进行比较，把他们的比值作为探针的标定因子，来对探针进行修正。本文用蒸馏水作为标定介质，对20℃条件下的蒸馏水进行了测试标定，测试中，同一条件下测试6次取平均，测量时间间隔为10分钟左右，以便探针和蒸馏水恢复到平衡状态，标定结果如表1所示。

从标定结果看，水的平均测量误差只有0.65%。采用标准误差分析方法对Al2O3粉末测定进行了分析[10]。本试验探针测定的导热系数误差不大于3%，Al2O3粉末的质量测定误差不大于1%，Al2O3粉末的含水率测定误差不大于2%。

3 测试结果与分析

3.1 导热系数和含水率的关系

表1 蒸馏水标定数据（20℃）Tab.1 Calibration data of distilled water(20℃)

表2 A l2O3粉末导热系数测量数据表(ω=0)Tab.2 Measurement data for thermal conductivity of Al2O3powder(ω=0)

图3 导热系数和含水率的关系Fig.3 The relation between moisture content and thermal conductivity

图4 导热系数随温度的变化关系Fig.4 The relation between temperature and thermal conductivity

Al2O3粉末之间存在着空气和水分，因此实验测量的并非固体Al2O3本身的导热系数，它实际上是一个固/液/气多孔物质的综合导热系数。测量前首先准备完全干燥的Al2O3粉末样本，待测样品Al2O3粉末的孔隙率通过容重法测定[10]，然后根据需要的含水率要求，用喷雾器将水均匀的喷洒在样品上，将样品放入物料筒内，并尽量使其均匀压实，以保证热探针周围为均匀介质。同一测定重复6次取平均值。表2给出了孔隙率为0.4时Al2O3粉末在绝对干燥（含水率为零）状态下的导热系数测量数据表。

图3给出了常温状态（25℃）下Al2O3粉末导热系数和含水率之间的对应关系。从图中可以看出Al2O3粉末导热系数近似随含水率的增加而线性增加。

3.2 导热系数和温度的关系

将样品放入物料筒后，在开盖情况下缓慢加热数小时，使其水分全部蒸发（通过称量总体重量判断其含水率达到零）。然后插入探针，继续缓慢加热到设定温度左右，此时调整电功率，在保温良好的情况下使物料桶内温度保持基本稳定，大约每分钟的变化幅度不超过1度。可以近似认为此时秸秆内部达到热平衡，在40秒内完成测量，得到此温度下的秸秆的导热系数值。同一测定重复6次取平均值。

图4给出了含水率ω=0的情况下Al2O3粉末的导热系数和温度间的关系。Al2O3粉末导热系数近似随温度增加而线性增加。

4 结论

热探针法可广泛应用于陶瓷粉末颗粒材料导热系数的测量，属于非稳态测试方法，方法简便、快速，需要的仪器设备少，测量耗时小，得出实验结果快。本文在分析探针法测量原理的基础上，设计了实验装置，用热探针对Al2O3粉末的导热系数进行快速测量。研究了在不同含水率和温度下Al2O3粉末导热系数的变化情况，试验结果发现Al2O3粉末的导热系数随着秸秆密度，温度和含水率的增加而增加，并基本呈线性关系。

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