分析气相色谱法检测室内空气中苯系物

张 凯

（东莞市华粤建筑工程室内环境检测有限公司，广东 东莞 523000）

1 苯系物污染主要来源

苯、甲苯、二甲苯是室内空气中主要污染物。苯、甲苯和三甲苯是以蒸汽状态存在于空气中，中毒作用一般是由于吸入蒸气或皮肤吸收所致。苯已被国际癌症研究机构确认为有毒的致癌物质。公共场所室内空气污染物中苯系物占主要地位，苯系物污染主要来源于3个方面。

1.1 室外污染

随着工业化社会的发展，苯系物的使用越来越广泛，空气中苯系物的浓度呈上升趋势。一些城市内生活区与工业区混合，室内空气不同程度上受到苯系物的污染。

1.2 装修污染

装修材料中广泛使用的油漆、涂料、粘合剂等都存在不同程度的苯系物污染。

1.3 自身污染

一些特殊的公共场所，如超市、商场等，某些货物及其包装中也存在苯系物的污染。

室内空气苯系物的标准：苯0.11 mg/m3、甲苯0.20 mg/m3、二甲苯0.20 mg/m3。公共场所室内空气中苯系物的含量一般较低，色谱测定值大多情况下为未检出或虽有检出而不超标。二甲苯有时超标（装修完半年内的房间除外，二甲苯的超标倍数有时达10～30倍）。常采用活性炭吸附二氧化硫萃取解析气相色谱法检测，此方法优点：操作过程简单，方法精密度、准确度较高；缺点：二硫化碳毒性大，且价格昂贵。

2 实验方法

2.1 仪器与试剂

2.1.1 气相色谱仪

岛津公司GC 2010，配以氢火焰离子化检测器（FID）；自动进样器：AOC－20 i＋S；毛细柱：supelcowax－10，30 m×0.32 mm，0.25 μm Film。

2.1.2 标样

混标332807（国家环保总局标准样品研究所）包含以二硫化碳为溶剂的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯7种，浓度分别为苯：241 mg/L、甲苯：245 mg/L、乙苯：243 mg/L、对二甲苯：242 mg/L、间二甲苯：244 mg/L、邻二甲苯：245 mg/L、苯乙烯：247 mg/L。

2.1.3 试剂

46 ℃全玻璃蒸馏器蒸馏的二硫化碳分析纯馏份，经色谱测定后无干扰成分；或直接购买已经提纯好的二硫化碳。活性炭采样管：按标准方法老化至合适的长150 mm，内径4 mm，内置100 mg椰子壳活性炭。

2.2 样品前处理

用砂轮将已采集好样品的活性炭管划开，将其中的活性炭倒入2 mL带刻度具塞比色管内。加入1 mL二硫化碳，略振荡后，加入0.5 mL左右去除有机质的纯水，将塞子盖紧，再用生料带密封接口处。放在超声波振荡器中加水至淹没二硫化碳处，振荡15 min，静置15 min。用1 mL带长针头的注射器插入比色管底部将二硫化碳和水尽可能吸出，拔去长针头。插上0.45 μm孔径的一次性有机相针式过滤器将二硫化碳和水全部打入1.5 mL的进样瓶中，盖好瓶塞，放入自动进样器，等待进样。经测定分析该样品前处理结果与标准中所要求的前处理结果在允许的误差范围内。

2.3 色谱条件

柱温：40 ℃保留12 min，以10 ℃/min升温至80 ℃，保留2 min。进样器温度：200 ℃；检测器温度：250 ℃；氢气流量：47.0 mL/min；空气流量：400 mL/min；尾吹流量：30.0 mL/min；吹扫流量：3.0 mL/min；分流比：20∶1。

2.4 工作曲线的配制

采用混标332807配制工作曲线，分别取混标10 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL、1 000 μL 加至未采集样品的活性炭管中，采用与样品前处理相同的方法配制工作曲线。

3 结果测定

3.1 工作曲线测定情况

将上述工作曲线依次放入自动进样器，每个点进样3次，取其均值计算相关系数，结果见表1。

表1 工作曲线测定结果

从表1中可以看出，该工作曲线相关系数在0.999以上，满足对曲线相关性的要求。

3.2 方法准确度的确定

使用表1的校准曲线进行计算，对表2所示浓度的混合标准样品332813反复测定6次来确定测定结果的准确度。

表2 混合标准样测定结果

从表 2中的测定结果可以看出，6次测定值均在混标的不确定度范围内，满足质控对准确度的要求。因此，使用该方法测定空气中的苯系物其准确度可行。

3.3 方法精密度的测定

以某宾馆房间所采集的一个气体样品进行6次反复测定，结果见表3。

表3 某宾馆房间气体测定结果

从表3所测数据可以看出，样品测定过程中精密度能够满足相对标准偏差在20%以内的要求，测定结果可信。

4 结论

综上所述，采用水封式的前处理方法，既可准确测定公共场所室内空气中苯系物的含量，又可最大限度地减少二硫化碳及苯系物对化验员身体的伤害。因此这种方法切实可行，具有推广应用的价值。