虎耳草石油醚提取物的化学成分分析

2011-01-24赵晓辉文怀秀陶燕铎梅丽娟

中国野生植物资源 2011年4期

陈晨，赵晓辉，文怀秀，陶燕铎，邵赟*，梅丽娟

(1.中国科学院西北高原生物研究所，青海西宁810008;2.中国科学院研究生院，北京100049)

虎耳草(Saxifraga stolonifera Meerb.)为虎耳草科虎耳草属植物。性味:辛、苦，寒;小毒。有疏风清热，凉血解毒之功效。用于风热咳嗽，急性中耳炎、大泡性鼓膜炎，风疹瘙痒等疾病治疗。其主要成分有岩白菜素、鼠李糖苷、槲皮素、原儿茶酸、没食子酸、琥珀酸、反甲基丁烯二酸等［1－5］。而对虎耳草的石油醚中提取物分析研究较少。作者采用微波辅助石油醚提取法提取虎耳草中的脂溶性成分，利用气相色谱—质谱联用技术对其化学成分进行分析，为虎耳草的开发利用提供科学依据。

1 仪器与试药

1.1 分析仪器

GC6890N/MSD5973N联用仪;N－1001旋转蒸发仪(上海爱朗仪器有限公司);AG204电子分析天平(梅特勒公司)。

1.2 虎耳草药材

于2010年8月采自青海省玉树州。经中国科学院西北高原生物研究所梅丽娟高级工程师鉴定为虎耳草(Saxifraga stolonifera Meerb.)，全株清洗后用去离子水冲洗，然后自然阴干，粉碎后备用。

1.3 脂溶性成分的提取

称取粉碎后的虎耳草30 g，加入150 mL石油醚，用微波提取30 min，过滤，残渣加石油醚50 mL，微波提取10 min，过滤，滤液合并，减压蒸馏去除溶剂至干，得到黑色半油状固体物2.02 g，得率为6.73%。将石油醚提取物用小柱分成3部分既得极性馏分、弱极性馏分、非极性馏分。然后将3个馏分分别用乙醚溶剂，作为测定的样品。

1.4 气相色谱一质谱一计算机联用分析条件

GC汽化室温度250℃，美国J＆WHP－5(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)弹性石英毛细管柱，以4 ℃ /min的升温速率由80℃程序升温至290℃，恒温30 min，载气为99.999%高纯氦。MSD离子源为 EI源，离子源温度230℃，电子能量70 eV;使用美国NIST02谱库。

表1 虎耳草石油醚提取物中极性馏分化学成分

2 结果与讨论

2.1.1 极性馏分GC－MS分析

采用分辨率高、质谱数据库庞大、分析结果准确可靠的GC—MS联机法进行分离、鉴定。经分离得到23个峰，通过各组分的质谱碎片解离规律以及与美国NIST02数据库的标准谱图对照分析，确定其中主要的23种成分。极性馏分的总离子图和测定结果见表1。

虎耳草极性馏分中主要的化学成分有正十六烷酸含量高达(41%)，8，10－二甲氧基－十八烷酸(15%)，反式－11－羟基－5甲氧基－11－十八烯酸(5.5%)，反式－10－羟基－6－甲氧基－10－十八烯酸(5.1%)，顺式－10－羟基－6－甲氧基－10－十八烯酸(5.1%)，顺式－11－羟基－5甲氧基－11－十八烯酸(2.5%)，10，15－二甲氧基－13－二十烯酸(2.3%)。

2.1.2 弱极性馏GC－MS分析

采用分辨率高、质谱数据库庞大、分析结果准确可靠的GC－MS联机法进行分离、鉴定。经分离得到49个峰，通过各组分的质谱碎片解离规律以及与美国NIST02数据库的标准谱图对照分析，确定其中主要的47种成分。弱极性馏分的总离子图和测定结果见表2。