具有抗菌功能的姜黄粘胶纤维前期制备的研究
2011-01-19田翠芳迟德玲于湖生
田翠芳,迟德玲,于湖生(, )
1 前言
随着人们生活质量的不断提高,人们对功能性纺织品的需求也不断增加,开发具有植物性抗菌功能粘胶纤维十分必要。将天然植物提取物姜黄粉末或姜黄提取物溶液添加到粘胶纺丝液中,制得共混纺丝液,并将它制成共混膜,观察添加剂分散均匀性并测试共混膜的相关性能,对共混纺丝液的可纺丝性能做出评价,为规模化生产抗菌功能的姜黄粘胶纤维提供依据[1]。
2 实验
2.1 实验材料及设备
实验材料:姜黄粉末(由青岛紫光天然色素有限公司提供),粘胶纺丝液(由山东海龙股份有限公司提供),硫酸,硫酸锌,硫酸钠。
实验设备:烘箱,温度计,玻璃棒,量筒,热水浴锅,大小烧杯,滤纸,漏斗,药匙,托盘天平,秒表,载玻片,生物显微镜等。
2.2 实验方法[2-3]
(1) 取H2SO4110 g,ZnSO415 g,Na2SO4230 g加水配制成1升的凝固浴。
(2)称取10gNaOH,放入1000 mL的大烧杯中加水至1 000 mL,配制成1 L脱硫碱液。
(3)取50 mL水,称取2 g姜黄粉末,倒入烧杯中充分搅拌,制备5份姜黄溶液。
(4)将制备的姜黄溶液放入热水浴中,调节温度分别至20℃、30℃、40℃、50℃、60℃,并对相应温度下的溶液进行过滤,将过滤出的固体连同滤纸放入烘箱进行充分干燥并称量,并称量原滤纸干重,多次测量求姜黄溶解量的平均值,以测得姜黄颗粒在水中的溶解度与温度的关系。
(5)将(4)中过滤得到的植物提取物饱和溶液用保鲜膜封好备用,在小烧杯中倒入50 mL粘胶纺丝液,表1为不同的实验方案,按表1给出的实验方案,将上述饱和溶液分别加到粘胶纺丝液中,制备共混纺丝液。
(6)取一个小烧杯和载玻片,并固定小烧杯,将载玻片刚好斜放在小烧杯内,用玻璃棒沾取共混纺丝液,滴在载玻片上同时开始计时,测出共混纺丝液从载玻片最高端流到最低端的时间,多次测量以评价各方案共混纺丝液成丝性能的好坏。
(7)将所配的共混纺丝液,用玻璃棒涂抹在载物片上制成厚度均匀的膜,然后将载物片先放入凝固浴(60℃),然后用清水冲洗后再放入氢氧化钠溶液中,再经过两次清水冲洗,制得共混膜,将制得的共混膜取出放在塑料薄膜上,盖上过滤纸,阴干存放。
(8)取一载玻片,滴一滴甘油,将阴干的共混膜放在载玻片上进行显微镜观察,根据姜黄的分散均匀度从优到劣分级。
(9)将选择的共混膜剪成长30 mm,宽3 mm的长条状,称取所剪共混膜的重量,并将所剪共混膜利用纤维强力仪进行拉伸试验,测得共混膜的断裂强度。
2.3 实验结果与分析
2.3.1姜黄在不同温度下的溶解量(溶解量为2 g减去过滤出固体的净重所得的数值;表中数值为3次测量值的平均值):表2为姜黄在水中溶解度随温度变化的数值,通过表2测得的溶解量得到姜黄在30℃时的溶解量最大。
表1 不同的实验方案
表2 姜黄在水中溶解度随温度的变化(滤纸为1.45g)
2.3.2按表1配制的共混纺丝液放置24 h,观察它们的颜色、成丝性、分散均匀性、沉淀等性质,方案1共混纺丝液颜色橙色、成丝性良好、分散均匀性良好、无沉淀,方案2共混纺丝液颜色深橙色、成丝性较好、分散均匀性良好、无沉淀,方案3共混纺丝液颜色深橙色、成丝性较好、分散均匀性、无沉淀,方案4共混纺丝液颜色深橙色、成丝性良好、均匀分散性好、无沉淀,方案7共混纺丝液颜色深橙色、成丝性良好、分散均匀性好、无沉淀,其他方案成丝性较差或分散均匀性不好或有沉淀,得出方案1,2,3,4,7较佳。
2.3.3根据2.3.2中成丝性的好坏对某些实验方案做了舍弃,然后对符合试验要求的共混膜利用光学显微镜观察其姜黄的分散性,图1、2、3为光学显微镜下共混膜中姜黄分散性的照片,由图1、2可以看出共混膜上无杂质,说明姜黄饱和溶液在纺丝液中分散性均匀,由图3可以看出共混膜上有杂质,说明姜黄饱和溶液在纺丝液中分散性较差,得到方案3,4较佳。
图1 方案3
图2 方案4
图3 方案7
2.3.4测试共混膜的断裂强度:图4为纯粘胶膜和加入不同温度下同等定比例的姜黄饱和溶液所制成的共混膜所对应断裂强度的对比,由图4得到加入不同温度下同等比例的姜黄饱和溶液的共混膜断裂强度都提高,但30℃ 时的断裂强力最大;图5为纯粘胶膜和30℃时添加不同比例的姜黄饱和溶液所制成的共混膜所对应断裂度的对比,由图5得到加入30℃时不同比例的姜黄饱和溶液所制成的共混膜都提高,但在5 mL时断裂强度最大。这是由于姜黄提取物在共混纺丝液中比重的增加对共混膜的强力的影响增强,改变了共混膜的内部结构,使之强度有所提高。测试得到方案4(加入5 mL 30℃的姜黄饱和溶液)的共混膜的断裂强度最佳。
图4 纯粘胶膜和加入不同温度下同等定比例的姜黄饱和溶液所制成的共混膜的断裂强度
图5 纯粘胶膜和30℃时添加不同比例的姜黄饱和溶液所制成的共混膜的断裂强度
4 结论
4.1姜黄粉末在水中的溶解度在20~40℃时较大。
4.2随着姜黄饱和溶液在纺丝液中添加量的增加,成丝性降低。
4.3随着共混膜中姜黄饱和溶液的增加,膜表面上的添加物尺寸在逐渐增加,且膜表面变得粗糙,凹凸不平,共混干膜的断裂强度呈现先增大后减小的趋势。
4.4综上所述,在50 mL粘胶纺丝液中可选择加入30℃时5 mL的姜黄过滤饱和溶液为较佳方案。根据对分散均匀性、力学性质、性价比的综合评价[4],最终确定出最佳添加量为按10∶1的比例添加粘胶纺丝液和30℃时姜黄过滤饱和溶液。
[1] 陈胜,叶光斗,桂明胜,郑庆康,等.含磷睛衍生物阻燃粘胶纤维的结构与性能[J].合成纤维工业,2006,29(2):33—36.
[2] 周永凯,张建春,张华.大麻纤维抗菌及其机制[J].纺织学报,2007,28(06):12—15.
[3] 周永凯,张杰,张建春.大麻杆芯粘胶纤维的结构与性能[J].纺织学报,2008,26(04):22—26.
[4] 何春菊,逄奉建,王庆瑞.甲壳素/纤维素共混粘胶纤维的抗菌性能研究[J].人造纤维,2003,33(02):2—5.