火腿肠中亚硝酸盐的测定

2011-01-11衡朝晖

浙江化工 2011年8期

衡朝晖

（周口市质量技术监督检验测试中心，河南周口 466000）

0 前言

火腿肠是一种富含蛋白质，风味独特，方便实惠而深受人民喜爱的肉制品。在加工过程中，添加适量的亚硝酸盐与火腿肠中的某些成分作用，从而使火腿肠呈现良好的色泽，因此亚硝酸盐称为发色剂。亚硝酸盐也是一种防腐剂［1］，它可抑制微生物的增长，在火腿肠工业生产中，原料内的红色是由肌红蛋白及血红蛋白所呈现的感官性状［2］。如果摄取过多亚硝酸盐，可使血红蛋白变成高铁血红蛋白，失去输氧能力，引起肠原性青紫症，中枢神经系统缺氧而受损，呼吸困难，循环衰竭，并可造成血管扩张，血压下降，特别是亚硝酸盐被还原成亚硝酸胺后，是一个已确定的致癌物质［3-4］。所以强制检验火腿肠生产企业加入亚硝酸盐与其含量具有非常重要的作用［5］。

目前火腿肠中亚硝酸盐含量检测方法有分光光度法、传感器、发光分析法、气相色谱法、电极法、电导法及简便的试剂或试纸法等［6］。我国检测食品中亚硝酸盐最常用的方法是格里斯（Grass）试剂比色法。而分光光度法以其设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观等优点，深受欢迎。本文采用邻苯二胺紫外分光光度法对同一厂家同批生产的不同温度下保存的3种火腿肠，以及不同食用样品中的亚硝酸盐进行了检测研究，得出了火腿肠保存过程中亚硝酸盐随保存时间和温度的关系，及不同食用方法中亚硝酸盐的变化规律。

1 实验材料与方法

1.1 试剂与仪器

1.1.1 试剂

①亚硝酸钠标准溶液配制：准确称取20.0000g于硅胶干燥器中干燥24h的分析纯亚硝酸钠，用水溶解，加入1.00mL氯仿和少量NaOH固体，释至500mL，摇匀得200ug/mL的亚硝酸根离子的标准溶液。

②饱和的硼砂溶液：在100mL热水中，溶入5.0g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），冷却后备用。

③蛋白质沉淀剂：锌溶液（150g硫酸锌溶于500mL重蒸馏水中）。

④发色剂4g/L对氨基苯磺酸溶液：取0.4g对氨基苯磺酸溶于20％盐酸中，并定容到100mL；2g/L盐酸萘乙二胺溶液：0.2g盐酸萘乙二胺于100mL重蒸馏水中，混匀后均避光存放。

⑤亚铁氰化钾溶液：取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释致100mL。

⑥乙酸锌溶液：取220.2g乙酸锌，加入30mL冰乙酸溶于水，并稀释致100mL。

1.1.2 仪器

723型紫外-可见光分光光度计（上海精密科学仪器有限公司），2cm石英玻璃比色皿50mL比色管等。

1.1.3 材料

取颖河食品公司同批生产的在不同温度下保存的3种火腿肠作为检测样品，并标为样品1（在常温下保存的火腿肠）、样品2（在冷藏条件下保存的火腿肠）、和样品3（在冷冻条件下保存的火腿肠）。

1.2 样品中亚硝酸盐的提取

分别称取3种样品，捣碎且搅拌均匀的火腿肠5.0g置于3个50mL烧杯中。在三个烧杯上分别标上号：（样品1，样品2，样品3），分别加入1.5mL硼酸饱和溶液，搅拌均匀，以300mL 70℃的水将样品洗入500mL容量瓶中，沸水加热15min后取出冷却至室温，在搅拌条件下，加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5.0mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。分别加水至同一刻度，摇匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，滤液备用。

2 结果与讨论

2.1 亚硝酸盐含量的计算及标准曲线的绘制

2.1.1 试样中亚硝酸盐的含量χ的计算公式：

式中：x-试样中亚硝酸盐的含量，单位：mg/kg。

m-试样质量，单位：g。

A-测定用样液中亚硝酸盐的质量，单位：ug。

V1-试样处理液总体积，单位：mL。

V2-测定用样液体积，单位：mL。

2.1.2 亚硝酸钠标准曲线：

以标准液中亚硝酸钠含量为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线图：

根据数据作图如下

图1 亚硝酸盐标准曲线

（1）在NO2-离子浓度在0.04～0.24μg∕mL之间，测定值与吸光度值之间的线性关系良好，相关系数较高（0.999）。其回归方程为：Y=0.00782+0.05017×X式中X的单位为μg/mL。

（2）样品中亚硝酸钠含量计算：Z（mg/kg）=100×Cx×50×10-3/25×10×10-3，Cx为NO2-离子的含量（μg/mL）。

2.2 火腿肠中亚硝酸盐的含量变化

2.2.1 不同储藏温度下亚硝酸盐含量

分别对三种同一批生产，对不同温度保存的火腿肠中亚硝酸盐进行测定。测定其在冷藏、常温等温度下，火腿肠中亚硝酸盐含量（mg/kg），数据为表1所示：

表1 同一批生产不同储藏方法火腿肠中亚硝酸盐含量

根据数据作图如下

图2 同一批生产不同储藏的方法中亚硝酸盐含量的变化

由表1和图2看出，在-1℃冷藏中的亚硝酸盐的含量最少，为2.84mg/kg；常温下最高，为3.36kg，因此火腿肠保存过程中，亚硝酸盐的含量随保存温度的升高逐渐出现增大趋势。原因是随着温度的升高，火腿肠中微量的细菌大量滋生，分解蛋白质，使其转化为亚硝酸盐，增大了火腿肠中亚硝酸盐的含量。因此储藏火腿肠的最佳方式是尽量在低温下进行冷藏保存。

2.2.2 不同食用方法中亚硝酸盐含量

在4月初分别对不同批次的火腿肠，进行水煮、油炸、直接保存等方式处理后，测定其中亚硝酸盐的含量，测量结果如下：

表2 水煮、油炸、直接食用中烟硝酸盐含量变化（mg/kg）

根据数据作图如下：

（1）将3月份生产的火腿肠，分别进行水煮、油炸、直接食用后，其亚硝酸盐的含量变化见图3。

同一个批次的火腿肠，分别在水煮、油炸、直接食用中亚硝酸盐的含量如表2和图3可以看出，水煮的含量最少，亚硝酸根离子的含量为2.80mg/kg；而油炸的最多，其含量为3.14mg/kg。因此火腿肠最好在水煮的条件下进行食用，尽量不食用油炸火腿肠。

（2）不同保存月份水煮的火腿肠中亚硝酸盐的含量变化

由表2和图4看出，火腿肠中亚硝酸盐的含量随保存时间的延长而增大，从直接保存（水煮、油炸）火腿的情况可以看出：3月份生产的火腿肠中亚硝酸盐的含量为3.00mg/kg。而1月份生产的增大到3.74g/kg。由此可见，火腿肠的保存时间越长，所含亚硝酸盐的含量越大。建议购买火腿肠应该买新近生产的，并应该尽快食用。