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索氏提取器的起源与发展

2011-01-10关雅琼张曜武杨浩

天津化工 2011年3期
关键词:虹吸管索氏烧瓶

关雅琼,张曜武,杨浩

(青岛科技大学化工学院药学系,山东青岛266042)

索氏提取器的起源与发展

关雅琼,张曜武,杨浩

(青岛科技大学化工学院药学系,山东青岛266042)

本文对索氏提取器的历史沿革做了回顾,简要介绍了该仪器的基本原理,对其优缺点进行了分析归纳,分类总结了一个多世纪来各国学者对索氏提取器的改进成果,提出了将来的改进方向。

索氏提取器;起源;发展

随着回归自然的理念不断深入人心,天然产物提取物越来越受到人们的关注,其应用涉及到食品、药品、化妆品等诸多领域。索氏提取器是化学实验室提取天然产物的常用仪器,它的使用可以追溯到一百多年之前。1879年德国农业化学家Franz Ritter von Soxhlet(1848-1926)发明了索氏提取器,它最初的设计是为了从牛奶中提取脂类化合物,所以至今还被称为“脂肪提取器”[1]。

索氏提取器的问世,在溶剂提取装置发展史上具有里程碑的意义,其发展历程已跨越了三个世纪。它极大地提高了提取效率,减少了提取溶剂的用量,节省了人力物力。目前,有关其应用报道的文献较多,关于其发展沿革及优缺点详细论述的综述报道较少。本文尝试对这些内容进行系统地总结评述,并重点介绍近一个半世纪以来学者们对该类装置所做出的诸多改进,以便对该类提取装置的革新完善等提供有价值的参考资料。

1 索氏提取器简介

索氏提取器上部为冷凝器,中间为抽提筒,下端连接烧瓶,见图1。抽提物料时,将物料粉末置抽提筒中,将溶剂置烧瓶内,加热后,烧瓶内溶剂受热蒸发,经抽提筒的侧管进入冷凝器,冷凝后的溶剂滴至抽提筒中的物料上,待聚集的溶液超出侧位虹吸管的顶端时即由虹吸管流回烧瓶,此后即可重复前述过程,实现溶剂循环提取,直至有效成分完全提出。

索氏提取器可用于多种成分的提取工艺和分析实验,适用于多数溶剂,在药学、生物、食品、环境分析等领域有着广泛的应用。

2 索氏提取器的主要优点

索氏提取器具有许多以往提取装置中少见的优势,现简述如下:

2.1 动态提取

这是索氏提取器最突出的优点;在该装置中每次接触物料的都是冷凝回流的新溶剂,使物料内外保持浓度差,实现了动态提取,与一般静态提取装置相比,其提取效率显著提高。

2.2 连续回流

回流过程可借助虹吸作用自动进行,抽提筒内聚集的提取液超出虹吸管的顶端时即由虹吸管流回烧瓶,整个装置除了对蒸发烧瓶加热之外无需其他外供动力,避免了实验人员在提取过程中多次更换溶剂的繁琐操作。

2.3 显著减少溶剂用量

由于烧瓶中溶剂受热蒸发,进入冷凝器,冷凝后的溶剂对物料进行提取后又返回蒸发烧瓶,从而实现溶剂循环利用,无需补加新溶剂,因而显著减少了溶剂用量。

由上述可知,索氏提取器具有既能实现动态提取,又能减少溶剂用量的优点,是渗漉法等其他提取方法所难以比拟的,再加之其基本使用常规仪器,结构较为简单,能够自动实现连续回流提取(除热源外无需提供其他能量支持溶剂循环),有效减少人工操作等诸多优点,使其优势更为突出。在高新技术产品层出不穷的今天索氏提取器仍然是当代化学实验室中常用提取装置之一。

3 索氏提取器的缺点分析

传统的索氏提取器除上述优点之外,在实践中也暴露出下述弊端,引起人们关注。

3.1 提取温度低

由于该装置是利用提取液受热蒸发所得溶剂进行循环提取,所以通常是用于提取热稳定性较好的成分,对于该类成分而言,动态提取兼加热提取为理想选择,可以获得更高的提取效率。索氏提取器以冷凝液所得溶剂进行循环提取,难以进行热溶剂提取。

3.2 依靠虹吸管循环时间长

一次虹吸完成后,抽提筒内溶液清空,要等冷凝液慢慢滴下来,被提取物重新浸渍需要一定时间;提取中常因冷却的溶液一次大量流回烧瓶,导致间歇式沸腾。

3.3 不宜采用高沸点溶剂

对受热易分解或变色的物质不宜采用,高沸点的溶剂也不宜采用。当用高沸点溶剂时,其回流速度相对较慢,提取时间较长,影响了效率。

3.4 提取器为开放系统

冷凝管与外界相通,外界气体可能进入提取器对提取物带来不稳定因素。

3.5 不方便采样监控、提取浓缩不能在同一装置中进行

提取器没有用来取样的阀门,不方便随时取样。提取液需取出后再进行浓缩,提取与浓缩不能在同一装置中进行。

3.6 不方便回收溶剂

浸取完毕后,只有卸开装置,才能将抽提筒中的多余溶剂取走,造成溶剂对环境和实验人员健康的影响。且易在药渣内残留大量溶剂,对进一步处理造成困难。

3.7 虹吸管易碎

虹吸管位于抽提筒外部易破碎,该部件的损害常导致整个装置不能使用。

3.8 被提取物料量受限

提取物的量受到限制,其量不能高于虹吸管最顶端,否则提取物不能被溶液浸润。

4 索氏提取器的改进

针对索氏提取器的以上缺点,一个多世纪以来,不断有学者对其做出各种改进。

4.1 针对提取温度偏低的改进

徐学健等[5]设计的提取器,蒸气从抽提筒内部的中心管上升,利用上升蒸气加热提取溶剂,从而实现热溶剂提取,提取温度显著提高。龙光芝[6]发明的固液提取器,抽提筒与溶剂蒸发烧瓶分离,抽提筒可配夹套式装置实现升温或降温,也可在抽提筒底部用热源直接加热。李景峰[7]设计的提取装置,抽提筒外盘绕有加热器,可对抽提筒直接加热。张丽增[8]等人的改进是,在原索氏提取器的抽提筒外增加了外桶,即能保温又可保护内部易碎部件。张丽增[9]等还设计了一种连续提取器,抽提筒设计为两口烧瓶,抽提筒与蒸发烧瓶不直接相连,可对两者同时加热。

Vishwa Mitra Bhuchar[10]等在原提取器蒸气上升管上口处设置一个三通阀,三通阀内设有圆锥塞和插孔,可以使蒸气通入冷凝管或者抽提筒,可以调节提取温度。Langer Alfred[11]发明的脂肪提取器,直接对抽提筒进行外部热溶剂加热,外部溶剂即为提取溶剂,溶剂蒸发上升至冷凝管,再冷凝回流。冷凝管下端有漏斗器,漏斗器下面连接导管,将过量的冷凝液导入提取器外部的收集瓶,有定时器控制导管上的开关。

4.2 针对依靠虹吸管循环时间偏长的改进

马起风等[9]设计了一种渗漉式连续提取器,在抽提筒旁设有浮力转换器,靠减压调节提取液流出速度,可以使抽提筒内液体以适当的速度连续流入烧瓶。张丽增等[6]人设计了一种中药材连续提取器,设置了两个烧瓶,通过冷凝管和虹吸管组成回路,使提取连续进行,提高效率。

林君等[10]人研制的脂肪提取器,在抽提筒和虹吸管之间设有连接管,连接管上设有阀门,可控制提取液回流速度。李景峰[4]设计了一种植物有用成分的提取器,设有回流虹吸液储液器,可通过放液阀控制流量。Kenneth H.Clough[11]等发明的装置在虹吸管底部设有阀门,可通过阀门控制回流液流速。Myron M.Schachter[12]等在提取筒内设置一个可变容积的移置筒,可以控制虹吸速度。Arthur Spring[13]等设计的固液提取装置,在抽提筒底部和烧瓶底部设有热传感器,会把信号传输给控制器,控制阀门开关,进而控制提取液回流速度。

4.3 针对不宜采用高沸点溶剂的改进

王立安[14]等设计的天然活性物质提取器,在冷凝管顶部设有真空表和带开关的真空泵接口,可使系统处于低压状态。徐学健等[2]设计的提取器在冷凝管顶部有抽气口,可配减压系统,因而可以使用高沸点溶剂。唐鸿茂[15]发明的低压索氏提取器,蒸馏烧瓶为三口烧瓶,使用时通入氮气,调节氮气流,使系统处于低压惰性环境。Jennings Walter G等[16]设计的高压索氏提取器,设有压力控制器,将装置放在一个压力器里,可以调节装置内的压力达到适宜水平。

4.4 针对索氏提取器为开放系统的改进

孙文夫[17]发明了通用(孙氏)提取器,在冷凝管的管颈处设置一中空玻璃体,减少溶剂挥发,防止外界水气进入。徐学健[2]王立安[14]Jennings Walter G[16]等设计的提取器也可达到密闭提取的效果。

4.5 针对不方便采样、提取浓缩不能在同一装置中进行的改进

龙光芝[3]发明了一种固液提取器,在原索氏提取器的抽提筒出口与虹吸管之间增连一个采样阀,可随时取样。Tanaka Masafumi[17]在虹吸管上设有传感器,可以随时检测提取效果。彭秧锡[19]设计了同时蒸馏萃取器,抽提筒两侧分别连有导气支管,两支管高低不同,支管下接有蒸馏烧瓶,提取分离与蒸馏浓缩一次完成。王立安[17]等设计了天然活性物质提取器,提取器的底部设一带开关的接口,可使提取液汇集到收集烧瓶中进行浓缩,使提取浓缩在同一装置中进行。

4.6 针对回收溶剂不方便的改进

李锦雄[20]设计的脂肪提取器,抽提筒下部有溶剂回收口,可将溶剂彻底回收。龙光芝[6]发明了一种固液提取器,抽提筒不直接与烧瓶相连,不用拆开整个装置即可回收溶剂。李景峰[4]设计的一种植物有用成分提取器,抽提筒底部有筛板过滤器,将抽提筒和烧瓶拆开后直接从抽提筒底部取料,简化了回收溶剂时的固液分离过程。林君[10]等人研制的脂肪提取器,在抽提筒和虹吸管之间设有连接管,连接管上设有阀门,打开阀门即可回收提取液。张建宁[21]等发明的脂肪提取器,抽提筒下端有双路阀门,可回收溶剂。Kubo Satoru[22]在抽提筒与烧瓶间连一个粗导管,导管上设有阀门,提取时阀门关闭,提取完毕后打开阀门,抽提筒内物料可顺导管排出。

4.7 针对虹吸管易碎的改进

张丽增等[5]设计的一种提取器,在原索氏提取器的抽提筒外设置了外桶,保护虹吸管不破碎。林君等[10]人发明的一种脂肪提取器,用连接管将虹吸管和浸取器固定连接,使虹吸管不易碎。徐学健等[2]研制的提取器没有虹吸管,回流液通过抽提筒和烧瓶间的多孔板流回烧瓶。

4.8 针对被提取物料量受限的改进

林君等[10]研制了一种脂肪提取器,虹吸管由两根长度不同的竖直玻璃管和一根弯玻璃管通过软管连接成倒U形,可以调节虹吸管高度。张建宁[21]等设计了一种脂肪提取器,由三通阀门连接两个液位不同的虹吸管,因而一台提取器可以完成不同样品量的提取要求。龙光芝[3]发明的一种固液提取器,抽提筒不直接与烧瓶相连,可以选择不同容积的抽提筒。

4.9 针对其他缺点的改进

张建宁等[21]设计了一种脂肪提取器,冷凝管上部分蛇形,下部分球形,冷凝效果好,不会发生提取液滞留在冷凝管中的现象。孙文夫[17]发明了通用(孙氏)提取器,在虹吸管、溢液管和回液管连接处设置一个三通开关,根据需要能使任两管相通,索氏提取器和梯氏提取器能通用。

4.10 恒压滴液漏斗取代索氏提取器的尝试

李丕高,梁志远等[23]报道过恒压滴液漏斗替代索氏提取器的尝试。恒压滴液漏斗中的恒压管起蒸气上升管的作用,调节恒压滴液漏斗中的活塞,可以使提取液以适当速度连续流回烧瓶。

5 结语

天然成分的提取日益受到重视,提取装置需求广泛,新型装置的研发更加迫切。回顾索氏提取器的以上改进历程可知,目前我们已经不限于仅使用索氏提取器的原型设计,而是可有更多的选择;诸多新发明在保持其原型设计优点的基础上,对其缺陷也做出了许多卓有成效的改进,新发明已经能够实现动态提取和加热提取的结合,该两种优势互补使提取效率得以显著提高;此外,许多新的发明设计还实现了常压、减压操作均可,提取、浓缩一体化,提取物料量在较大范围内可调,更方便回收溶剂,减少外界氧气或水分影响等。

在索氏提取器的今后研究中笔者认为应当着重关注如下几点:1)新的设计应当尽可能多的集中以上优点,由此才可能制造出优势突出、更加实用,对于产业化制造商富有吸引力的溶剂提取装置;2)积极推进由基础研究向实用化阶段的过渡,使优势突出的发明设计尽快产生其应有的经济效益和社会效益。

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[23]梁志远.一个索氏提取器的替代装置[J].贵州教育学院学报,2004,15(2):58-59.

Origin and development of soxhlet extractor

GUAN Ya-qiong,ZHANG Yao-wu,YANG Hao
(Department of Pharmacy,College of Chemical Engineering,Qingdao University of Science and Technology, Qingdao Shandong 266042,China)

In this paper,The origin and development of soxhlet extractor was reviewed.The basic principle of the apparatus was introduced,and the summary of advantages and disadvantages was presented respectively.The improvement made by scholars worldwide since more than one century ago was collated.Moreover,the future improvement direction was put forward in this article as well.

soxhlet extractor;origin;development

10.3969/j.issn.1008-1267.2011.03.005

R331

A

1008-1267(2011)03-0017-04

2010-11-25

关雅琼(1985-),女,山东济宁人,硕士研究生,研究方向:中药制剂现代化。

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