食品中溴酸盐的分光光度测定

陆永荣，李全良

（周口师范学院化学系，河南周口466000）

食品中溴酸盐的分光光度测定

陆永荣，李全良

（周口师范学院化学系，河南周口466000）

基于3mol/L盐酸介质中溴酸根氧化甲基红的褪色反应，建立了测定微量溴酸根的新的褪色光度分析方法，研究了在盐酸介质中，在氯化钠的催化作用下，溴酸根离子氧化甲基红退色的最佳条件。结果表明吸收波长为512 nm：表观摩尔吸收系数为2.06×103L·mol-1·cm-1，溴酸根离子在0.1～0.9 μg/mL范围符合比尔定律，最低检出量为0.1μg/g，该方法可用于食品中溴酸根含量不低于0.1 μg/g的测定。

甲基红；溴酸根；退色光度法；氯化钠

我国虽有面粉中溴酸盐使用量在0.103 g/kg以下、成品不得检出的限制标准，但是缺少一种较为简单、准确的分析方法。本实验采用乙醇做溶剂，使用简单的甲基红褪色剂，氯化钠做催化剂，在酸性条件下进行条件试验和对样品分析，结果表明，测定体系稳定性及灵敏度均有所提高。本方法不受其他成分影响，适宜复杂食品中溴酸盐的测定，具有操作方便、检测快速、灵敏度高、使用仪器简单等特点，可作为对食品添加剂监测管理的常规分析方法。

1 实验

1.1 仪器与试剂

仪器：分光光度计：Spectrumlab；电子天平：FA1104N；循环水式真空泵：SH2—D(ш)；离心机；超级恒温水浴。

试剂：溴酸钾，甲基红，乙醇，氯化钠，盐酸均为分析纯。

1.2 溶液的配制

溴酸钾溶液的配制方法：用电子天平准确称量0. 0076 g的溴酸钾，用蒸馏水溶解并稀释至1000 mL，得浓度6 μg/mL的溴酸钾储备液，蔽光处保存。

盐酸溶液的配制方法：用移液管准确量取4.6 mL分析纯的浓盐酸，用蒸馏水稀释至50 mL，得浓度3 mol/L的盐酸溶液，转入试剂瓶中贴上标签保存。

氯化钠溶液的配制方法：用电子天平准确称量1.1718 g的氯化钠，用蒸馏水溶解并稀释至50 mL，得浓度为0.4 mol/L的氯化钠溶液，转入试剂瓶中贴上标签保存。

甲基红溶液的配制方法：用电子天平准确称量0.0017 g甲基红，用分析纯的乙醇溶解并稀释至100 mL，得浓度为0.017 g/L的甲基红乙醇溶液。

1.3 实验方法

仪器操作参数的确定：测定溴酸钾甲基红最大吸收峰波长时的参数：扫描波长区间：460～540 nm；吸光度量程：0.00～1.60。

1.4 实验步骤

取两支规格相同的20 mL的比色管，依次加入1.2 mL浓度为0.017 g/L的甲基红乙醇溶液，0.5 mL浓度为0.4 mol/L的氯化钠溶液，0.5 mL浓度为3 mol/L的盐酸溶液。在一支比色管中加入6 μg/mL的溴酸钾标准溶液0.2 mL，另一支比色管中不加溴酸钾溶液，作为试剂空白，均用水稀释至刻度，摇匀，放置5 min后，用1 cm的比色皿，以水为参比，在512 nm处分别测定溶液的吸光度，其中含溴酸根离子溶液的吸光度为A，试剂空白的吸光度为A0。计算△A=A-A0，求△A。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱

按照实验方法，测定不同波长下的A和A0，并绘制吸收光谱，见图1，选择最大吸收波长512 nm作为测定波长。

2.2 盐酸浓度的影响

酸度会对体系产生一定的影响，该实验按照实验方法分别考察了磷酸、盐酸、硫酸对溶液褪色的影响。结果表明以3 mol/L的盐酸溶液效果最好，其用量在0.3～0.8 mL范围内△A值最大且稳定。该实验选用盐酸用量0.5 mL。

2.3 甲基红用量的影响

按照实验方法，甲基红与溴酸钾反应能使溶液的颜色褪去，以不加溴酸钾的反应液作为对照可以测定它们吸光度差值的变化，得出我们所需的结果，经实验发现甲基红用量在1.0～1.5 mL范围内溶液的吸光度△A稳定，该实验选用甲基红0.017 g/L（99.7%的乙醇）溶液用量为1.2 mL。

2.4 催化剂用量的影响

加入催化剂能加快反应的进行，缩短反应所需要的时间，提高反应的效率，实验发现氯化钠能显著加快反应的进行，其原因可能是在乙醇存在的条件下，与指示剂发生了某种聚合，使能有效地与甲基红中氨基发生氧化反应而褪色。经试验，氯化钠浓度在4 mol/L，用量在0.3～0.7 mL范围内，体系有恒定且最大的△A值，该实验选用氯化钠溶液量为0.5 mL。

2.5 反应温度及时间对体系稳定性的影响

试验表明，褪色反应的发生需要一定的温度，并且需要一定的反应时间，反应温度的高低和反应时间的长短对体系的稳定性都会产生一定的影响，经试验发现褪色反应在30℃下反应的最快，5 min后体系△A值就可达到最大，并在24 h内保持不变，该实验选用在30℃下反应5 min。

2.6 共存离子的影响

食品中有人体所需要的各种营养元素，它们的存在会对实验的测定产生影响，故实验中考虑到相关食品中伴随成分的影响，所以通过添加一定量常见物质后，进行光度测定，结果发现大部分的物质不影响对溴酸盐的测定，测定结果表明，其变异系数为0.99123，表观摩尔吸收系数为2.06×103L·mol-1·cm-1。

表1 添加物质后吸光度的变化（25 mL试验溶液含0.15 mg溴酸钾）

2.7 工作曲线及灵敏度

吸取不同量的溴酸钾标准溶液，在实验条件下进行测定，作出的工作曲线在0.1～0.9 μg/mL范围内呈良好线性关系，回归方程为△A=0.0365C+0. 00297，相关系数C=0.99123，计算出表观摩尔吸收系数为2.06×103L·mol-1·cm-1，如图2所示。

2.8 样品测定

对市售的一些面包、面粉样品进行了分析测定。称量的样品仅需撕碎处理，用去离子蒸馏水进行3～5次拌匀提取，离心40min，得到粗离心液，再经真空泵抽滤，得到滤液，将滤液移入容量瓶中，用去离子蒸馏水定容。移取一定量样品按实验方法进行实验，以试剂空白为对比，水作为参比，分别测定它们的吸光度A、A0，根据标准工作曲线查出相应的溴酸钾量，并计算样品中溴酸盐的含量。一些测定结果如下：

表2 样品中溴酸盐含量（mg/kg）（以KBrO3计）

3 结论

通过甲基红与溴酸钾进行的显色反应及条件试验结果分析，该方法的检测范围达到了0.1～0.9 μg/mL，检出限低于0.1 μg/g。在实际样品的测定中，具有灵敏度高、简便、快捷、易操作的特点，可满足食品中对溴酸盐测定的基本要求。实验中通过选择试剂、变化反应条件确定了分析测定的试验要点，有利于对食品的管理和监管。

10.3969/j.issn.1008-1267.2011.01.021

0657.32

A

1008-1267（2011）01-054-03

2010-09-19

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