蒸馏废液含氨分析方法的改进

李国红,刘建强,付秀颖

(唐山三友集团化工股份公司 质量监督部,河北 唐山 063305)

蒸馏废液含氨分析方法的改进

李国红,刘建强,付秀颖

(唐山三友集团化工股份公司 质量监督部,河北 唐山 063305)

在原有碱渣废液含氨测定方法的基础上作了几点改进,既简化了操作步骤,又降低了分析成本。

碱渣废液;废液含氨;测定方法

氨在氨碱法生产中循环利用,废液含氨是重要的工艺控制指标之一,其控制效果优劣,直接关系到生产物料消耗水平,同时也是重要的环保指标。所以必须有效控制废液含氨。而蒸氨就是回收氨的关键,为了及时有效的监控氨的回收情况,我们对蒸氨废液进行定期跟踪检测。

1 废液含氨的测定原理

蒸氨废液中含游离氨和结合氨,加热煮沸后,游离氨以氨气形式自溶液中逸出。

结合氨在碱性条件下,加热煮沸后亦与游离氨共同被蒸出。

将蒸出的氨气导入盛有定量硫酸标准溶液的锥形瓶中,使之被硫酸溶液吸收,然后用氢氧化钠反滴定过量的硫酸,根据所消耗的硫酸量即可计算出总氨的含量。

2 原有测定方法简述

以量筒量取一定体积的混匀的样品,放入已装有100mL水的蒸馏瓶中,再加入20%氢氧化钠溶液20mL,塞紧瓶塞,蒸馏饼与吸收瓶之间用导气管严密连接,导气管一定要没入硫酸吸收液中,吸收瓶中预先加入 0.1000ml/L1/2硫酸标准溶液 10 mL,加水少许。蒸20～30min后,以蒸馏水洗涤导气管下端,取下吸收瓶,以甲基橙为指示剂,用0.1 mol/L氢氧化钠滴定溶液由红色变为橙色为终点,记录用量V。计算公式:

TNH3(mg/L)=(10-V)×0.1000×17×1000/V样

测定中需注意事项:导气管必须没入吸收液中,否则氨气外逸导致吸收不完全,而造成结果偏低;所有连接部位均应严密不漏气,蒸馏前应首先检查气密性,确保不漏气,否则也会导致结果偏低;蒸馏完毕,先取下蒸馏瓶,再关电炉,否则因骤冷容易导致溜出液倒吸入蒸馏瓶内而前功尽弃。

3 对原有测定方法的几点改进

1)原取样量为100mL,减为50mL,因为实验证明:取样量太大时,氨蒸出不完全。

2)原方法样品加入20%氢氧化钠溶液20mL,无必要,因样品本身为强碱性,在此条件下结合氨即可蒸出。

3)吸收液原为10mL的0.1000mol/L1/2硫酸标准溶液,可酌情改为3mL硫酸标液及50mL水作为吸收液(经试验验证:加自来水即可),蒸馏至吸收瓶液面100mL止。当废液含氨不足50mg/L时,不必进行反滴定,直接以小于50mg/l的结果报出。若吸收瓶内溶液由红色变为黄色,可继续用硫酸标准溶液滴定,而不必使用氢氧化钠标准溶液,计算公式为:

这样下来不但简化了操作程序,也同时降低了分析成本。

4 方法验证

改进后方法与原方法的对比实验及加标回收实验见表1(氨标液浓度为1.00mg/mL),取样量改变的实验数据见表2,硫酸吸收液改变的实验数据见表3。

表1 加入与不加入NaOH的对照表

表2 取样量改变的实验数据

从表1可以看出:其方法的回收率完全满足分析要求。如果氨含量太高应酌情减少取样量。使蒸馏总量不超过40mg为宜。否则蒸馏不完全。

由表2可知,取样量减为50mL可满足生产控制指标所要求的误差范围。

表3 硫酸吸收液为3～10mL的对照实验数据

由表3可知,硫酸吸收液用量在3～10mL范围内,对蒸氨结果造成的影响完全满足生产控制指标所要求的误差范围。

5 结 论

由上述实验可知,若样品本身为强碱性,将取样量减少为50mL,不必加入20%氢氧化钠溶液,加水稀释后直接蒸馏,吸收液加入3mL硫酸,不会对实验结果造成影响,且可以简化操作程序,提高分析效率,降低分析成本,对于环境保护及经济效益方面有良好效果。

TQ114.161;TQ014

B

1005-8370(2011)04-23-02

2011-03-08