ICP-AES法测定低、微碳铬铁中硅、锰和磷含量

徐静 王彬果 赵靖 商英（邯郸钢铁集团公司技术中心，河北邯郸 056015）

ICP-AES法测定低、微碳铬铁中硅、锰和磷含量

徐静 王彬果 赵靖 商英（邯郸钢铁集团公司技术中心，河北邯郸 056015）

介绍了邯钢技术中心开发的用ICP-AES法同时测定低、微碳铬铁中硅、锰和磷的方法。试样先用盐酸溶解，在加入一定量的过氧化氢加热，然后定容。结果表明，该方法的准确度和精密度都能满足国标要求，效果良好。该法与传统化学湿法相比，分析时间可由原来的8 h缩短到3 h，提高了工作效率。

低碳 微碳 铬铁 测定 硅 锰 磷 含量

1 前言

在冶金行业中，铬铁是冶炼不锈钢等高附加值钢种时的重要合金化元素，在使用时对其有着很高的品质要求[1]。国家标准对铬铁中的微量元素如硅、锰和磷的测定均采用传统的湿法化学或原子吸收法，操作繁琐，不能进行多元素同时测定，费时费力[2-4]，单一元素的测试便需4 h。我们开发了ICP-AES法，可实现对低、微碳铬铁中硅、锰和磷含量的同时测定，分析速度快，准确度高，能够满足现代化生产和实验室的日常分析要求。采用本法完成了本单位所承担的2010年度的国家实验室认可委员会下发的能力验证任务，取得了满意结果。

2 实验部分

2.1 仪器工作参数和试剂

仪器：ICP原子发射光谱仪（IRIS intrepidⅡ型，美国赛默飞世尔公司生产）。

仪器工作参数：如表1所示。主要试剂：盐酸（1+1）；浓硝酸。

表1 仪器工作参数

2.2 样品制备

称取0.500 0 g试样于250 mL的锥形瓶中，加入20mL盐酸（1+1），低温加热溶解，待样品溶解完全后，加入10 mL的过氧化氢继续在电热板上低温加热至微沸，待溶液冒大泡后取下冷却，然后移入100 mL的容量瓶中，定容至刻度混匀。

2.3 校准曲线的绘制

选取硅、锰和磷含量有一定梯度变化的5个低、微碳铬铁标准样品，按照上述方法溶解后，用ICP光谱仪测定各元素强度，然后根据标准样品中各元素的已知含量在仪器上建立该方法的工作曲线。其中Si的测量范围为0.19%～1.39%，Mn的测量范围为0.24%～0.44%，磷的测量范围为0.026%～0.054%，如表2所示。

表2 标准样品列表/%

3 结果与讨论

3.1 溶解条件的选择

铬铁遇硝酸易发生钝化，使得反应无法进行。通过实验发现，盐酸在较温和的条件下便可和样品发生反应，但碳含量的不同又使得样品的溶解程度有所不同，而国标对低碳铬铁中碳含量的规定在0.25%～0.50%之间[5]，实验表明，碳含量越低反应越完全，碳含量较高时会有少量的黑渣存在，所存在的少量黑渣认为是一些酸不溶的碳化物。

为了使不溶残渣溶解完全，实验对比了硝酸和过氧化氢对残渣的溶解能力，如表3所示。从表3可以看出，加入硝酸或过氧化氢都能使样品溶解完全，但考虑到硝酸会使溶液酸度增加，而过氧化氢在反应完成后以水的形式存在，不会对试样造成任何干扰，且不产生污染环境的废液，故最终选择加入过氧化氢来氧化不溶性残渣。

表3 溶解效果对比表

3.2 试样用量的影响

铬铁合金中以P的含量最低，国家标准要求不大于0.04%[5]，由于含量很低，称样量太少时，P的强度太低，曲线线性不好。实验对比了不同称样量时工作曲线的优劣，如表4所示，当样品用量为0.500 0 g时，各元素工作曲线的线性都很好，相关系数R2均在0.999以上，故最终确定样品用量为0.500 0 g。

3.3 准确度和精密度

为了验证本法的准确性，随机选择4个低、微碳铬铁标准样品，用本法的测量值与标准值进行对照。见表4。由表4中的结果可知，测量误差很小，在国家标准允许的误差范围内，可完全满足要求。

表4 准确度实验数据/%

对同一试样连续进行了10次测量，来验证仪器短期精密度，如表5所示。从表5可以看出，所选分析谱线的稳定性很好，说明该仪器对该方法中几个元素有很好的分析精度。

表5 仪器精密度实验数据

方法精密度实验采用同一试样进行5次平行溶样，在同一校准曲线上进行测量，来验证该方法的重现性，结果如表6所示。从表6可以看出，在不同次的操作下，结果的平行性很好，说明采用盐酸加过氧化氢溶样效果很好，样品溶解完全且在溶样过程中无挥发损失。

以该方法参加了2010年度低碳铬铁的能力验证任务，所得数据同CANS的统计平均值吻合的很好，获得了满意证书，这也进一步说明了该方法是稳定可靠的。

表6 方法精密度实验数据

4 结束语

ICP-AES法测定低、微碳铬铁中硅、锰和磷具有方便、快速以及准确度高的特点，测量误差可完全控制在国家标准允许的误差范围内，在日常分析中可替代较为复杂的标准方法。由于可进行多元素的同时测定，使得分析时间由原来的8 h缩短至3 h，大大降低了分析人员的劳动强度，提高了工作效率。

[1]刘继丙,郭军,季常涛，等.利用氮化铬铁合金生产高氮无镍奥氏体不锈钢的研究[J].铁合金,2010（01）:26-28.

[2]GB/T 4699.3-2007，铬铁、硅铬合金和氮化铬铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法[S].

[3]GB/T 5687.2-2007，铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法[S].

[4]GB/T 5687.10-2006，铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法[S].

[5]GB/T 5683-2008，铬铁[S].

Measurement and Determination of Silicon,Manganese and Phosphorus Contents in Low and Micro Carbon Ferrochromium with ICP-AES Method

Xu Jing,Wang Binguo,Zhao Jing,Shang Ying

The method of simultaneous measurement and determination for silicon,manganese and phosphorus contents in low and micro carbon ferrochromium with ICP-AES method is introduced.The sample was dissolved in hydrochloric acid, added with a certain amount of hydrogen peroxide,heated and then diluted to volume.Results showed the accuracy and precision of this method could both meet GB requirement.Compared with traditional chemical wetting method,the above method shortens analyzing time from 8 hours to 3 hours,improving the efficiency.

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（收稿 2011－02－16责编崔建华）

徐静，女，2007年毕业于安徽工业大学，现就职于河北钢铁集团邯钢公司技术中心，从事冶金分析工作。