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分光光度法测定硫酸渣中二氧化硅*

2010-11-06刘永星

当代化工 2010年2期
关键词:渣中钼酸铵硫酸亚铁

刘永星

(广东省云浮市质量计量监督检测所,广东云浮527300)

分光光度法测定硫酸渣中二氧化硅*

刘永星

(广东省云浮市质量计量监督检测所,广东云浮527300)

确定了用分光光度法测定硫酸渣中二氧化硅含量的最佳测定条件,操作简便,条件易控制。RSD为0.96%,结果稳定可靠。经试验证明,此法操作方便,结果令人满意。

分光光度法;硫酸渣;二氧化硅

硫酸渣是一种硫酸副产品,广泛应用于钢铁及水泥行业。硫酸渣中二氧化硅含量的测定目前尚无相应的检测标准,大都采用GB/T 16574-1996《硫铁矿和硫精矿中硅含量的测定重量法》进行测定[1],该方法操作麻烦,检测时间长。本法用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂分解样品,钼酸铵显色,硫酸亚铁铵还原,分光光度法测定[2]。本法操作简单,重现性较好,能准确、快速测定硫酸渣中二氧化硅含量,能满足实验分析的要求。

1 实验部分

1.1 测定原理

用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂分解样品,以稀盐酸浸取,加入钼酸铵显色剂,使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸,用硫酸亚铁铵将黄色硅钼杂多酸还原为硅钼兰,在波长680 nm处测量吸光度,借此测定二氧化硅的含量。

1.2 试剂和溶液

(1)混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研磨,混匀。

(2)盐酸溶液:1+6。

(3)钼酸铵溶液:40 g/L。量取500 mL水于塑料杯中,加入20 g钼酸铵,搅拌至完全溶解并过滤,装于塑料瓶中。

(4)硫酸亚铁铵溶液:40 g/L。量取100 mL浓硫酸溶于400 mL水中,加入20 g草酸(H2C2O2·2H2O)和20 g硫酸亚铁铵(Fe(CH4)2(SO4)2·6H2O),搅拌至完全溶解并过滤,贮存于棕色滴瓶中。

(5)二氧化硅标准溶液:1.00 mL含40.00 μg二氧化硅。

①称取0.200 0 g已于950~1 000℃灼烧30 min并冷却至室温的高纯二氧化硅于铂坩埚中,加入3 g混合熔剂,混匀,再覆盖1 g混合熔剂,放入高温炉中,盖上铂盖(留一缝隙)。逐步升温至950℃,熔融15 min,取出坩埚,冷却。将铂坩埚及盖置于预先盛有100 mL热水的聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸取熔块至溶液清亮。用热水洗出铂坩埚及铂盖,冷却至定温。将溶液移入500 mL常量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即转移至塑料瓶中贮存。此溶液1.00 mL含400.00 μg二氧化硅。

②移取50.00 mL二氧化硅标准溶液(1.00 mL含400.00 μg二氧化硅)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即转移至塑料瓶中贮存。此溶液1.00 mL含40.00 μg二氧化硅。

(6)工作曲线的绘制:移取0,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00 mL二氧化硅标准溶液分别到50 mL容量瓶中,加空白溶液10 mL,加5 mL钼酸铵溶液,放置10 min,加入10 mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀至刻度,混匀。将部分显色液移入适当的比色皿中,以相应的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长680 nm处测量吸光度,绘制标准曲线。

1.3 实验方法

称取0.2 g试样,精确至0.000 2 g,置于铂坩埚中,加入3 g混合熔剂,混匀,再覆盖1 g混合熔剂,放入高温炉中,盖上铂盖(留一缝隙)。逐步升温至950℃,熔融15 min,取出坩埚,冷却。将铂坩埚及盖置于预先盛有100 mL的热盐酸(1+6)的300 mL烧杯中,低温加热浸出熔块,用盐酸(1+6)清洗坩埚及盖,待冷至室温后移入250 mL容量瓶中用水稀至刻度,摇匀备用。如有沉淀干过滤。称取与试样量相同的高纯三氧化二铁,随同试样做空白试验。

吸取5 mL溶液到50 mL容量瓶中,加水10 mL,加5 mL钼酸铵溶液,以下同“工作曲线的绘制”操作,并在相同条件下进行测定。

2 结果与分析

2.1 钼酸铵用量

钼酸铵显色剂的加入除与硅酸作用生成硅钼蓝络离子外,还起缓冲酸度的作用,钼酸铵数量的多少会影响硅钼蓝的色泽强度。由于钼酸铵会与铁生成钼酸铁沉淀,如果钼酸铵加入量不够,会导致测定结果偏低,因而加入过量的钼酸铵是必要的,但加入太多会降低硅钼蓝的色泽强度。试验证明,加2~6 mL钼酸铵比较稳定,到6 mL以后吸光度逐渐下降,本试验选用加5 mL钼酸铵溶液。

2.2 还原剂的选择

常用的还原有硫酸亚铁铵和二氯化锡,由于二氯化锡还原能力比较强,容易将游离钼酸还原,且本身又容易被氧化。当采用硫酸亚铁铵时,溶液中的三价铁离子的存在会影响二价铁离子的还原能力,加入草酸与三价铁离子络合,以提高亚铁离子的还原能力,且草酸还能消除砷和磷等元素的干扰,所以本试验选用硫酸亚铁铵作还原剂。

2.3 还原剂用量

硅化合物或硅酸与钼酸铵反应生成黄色硅钼杂多酸,此时测定灵敏度低,加入还原剂硫酸亚铁铵将其还原成蓝色络合物可提高测定灵敏度。还原剂加入量太少,会因还原能力弱使硅钼黄络离子还原不完全,导致测定结果偏低,且硅钼蓝容易裉色。加入还原剂加入量过多,因还原能力过强易使钼酸铵还原,硅钼蓝色泽加深。试验证明,加10 mL显色最完全,本试验选用还原剂的用量为10 mL。

2.4 测定结果的精密度试验

按照上述实验方法,对本方法的精密度进行试验,在重复性测定条件下一个硫酸渣样品测定8次,测定结果见表1。

表1精密度试验结果Table 1The precision of the determination result

由表1可知,测得平均值为12.36%,相对标准偏差为0.96%,相对标准偏差较好。

2.5 测定结果的准确度试验

因没有硫酸渣标样,因此选择了成分与硫酸渣基本相同的3个铁矿标样,按照上述实验方法,对本方法的准确度进行试验,测定结果见表2。

表2准确度试验结果Table 2The accuracy of the determination result%

从表2可以看出,各种样品的测定误差均<0.41%,误差均在国家标准允许范围内,具有较高的准确度。

3 结论

实验结果表明,用分光光度法测定硫酸渣中二氧化硅含量,样品的测定误差<0.41%,RSD为0.96%,本法是一种操作简单,能准确、快速测定硫酸渣中二氧化硅含量的方法,值得推广应用

[1]GB/T 16574-1996,硫铁矿和硫精矿中硅含量的测定重量法[S].

[2]GB/T 6730.9-2006,铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼兰分光光度法[S].

Determination of Silica Content in Sulfur Acid Residue by Spectrophotography

LIU Yong-xing

(YunFu Institute of Quality And Metrology Supervise Test of Guang Dong,Guangdong Yunfu 527300,China)

The best conditions for determining silica content in sulfur acid residue by spectrophotography were confirmed.Under the best conditions,RSD was 0.96%,results were stable.It was proved that the method was convenient and results were satisfactory.

Silica;Sulfur acid residue;Spectrophotography

O657.32

A

1671-0460(2010)02-0218-02

2009-12-09

刘永星(1973-),男,广东云浮人,工程师,1996年毕业于广东工业大学工业分析专业,目前从事实验室管理及化工产品质量检验检测理论、方法的开发应用。E-mail:gdyfaaa@163.com。

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