不同白芍药材中芍药苷含量比较研究△

任江剑，陈斌龙，俞旭平，王志安

（1.浙江省中药研究所，浙江 杭州 310023；2.磐安县中药材研究所，浙江 磐安 322300）

不同白芍药材中芍药苷含量比较研究△

任江剑1*，陈斌龙2，俞旭平1，王志安1

（1.浙江省中药研究所，浙江 杭州 310023；2.磐安县中药材研究所，浙江 磐安 322300）

目的：比较不同白芍样品中芍药苷含量，包括不同地方白芍药材和浙江不同类型白芍药材。方法：采用HPLC，测定不同白芍药材中芍药苷的含量。结果：浙江白芍样品中芍药苷含量都比较高，除了紫红花白芍样品中芍药苷含量为2.600%，其他4个浙江白芍样品中芍药苷含量都高于3.0%，其中“浙芍1号”白芍样品中芍药苷含量为最高，达到3.572%。亳芍和江西白芍样品中芍药苷含量较低，但亳芍和江西白芍样品中另一化学成分含量比较高。结论：不同白芍样品中芍药苷含量有一些差异，除了芍药苷含量，还应该综合其他化学成分来综合评价白芍药材。

白芍；芍药苷；质量评价

白芍是毛茛科植物芍药Paeonia lactifloraPall.的干燥根，具有养血调经，敛阴止汗，柔肝止痛，平抑肝阳的功能。用于血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢挛痛，头痛眩晕［1］。市售白芍药材一般分为杭白芍和亳芍，前者主产于浙江东阳、磐安，后者主产于安徽亳州，其他地区也有种植。白芍药材在一些产区具有悠久的种植历史，经过长久的人工种植，由于各产地气候条件及栽培技术的不同，形成了各地不同的白芍样品。在浙江白芍主产区，由于大部分种植户自己留种，所以形成了许多不同类型的白芍样品，可以根据花朵颜色、茎杆颜色、花朵形状等分成不同类型。本文主要分析比较了浙江、安徽亳州和江西三地不同白芍样品和浙产5个不同类型白芍样品中芍药苷含量，为白芍新品种选育和白芍质量评价提供理论依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器

Agilent1100系列高效液相色谱仪及Agilent化学工作站，DAD检测仪器，KQ－100DB型数控超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司，功率100W，频率40kHz）。

1.2 材料

芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110736-200933）。甲醇、乙腈为色谱纯，乙醇、磷酸为分析纯，水为重蒸馏去离子水。7个样品种苗来源和植株特征见表1，7个样品在磐安种植3年，于2009年7月进行采收，采用产地传统加工方法（去皮煮制加工法）进行加工。经浙江省中药研究所俞旭平教授级高级工程师鉴定为芍药Paeonia lactifloraPall.的根。

表1 芍药样品种苗来源及植株特征

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：钻石C18（迪马公司，250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（18∶82）；流速：1.0mL·min－1；检测波长：230nm，柱温：25℃；进样量：10μL，理论塔板数按芍药苷计算不低于2 000。

2.2 对照品溶液制备

精密称取干燥至恒重的芍药苷对照品适量，置容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含0.065 6mg芍药苷对照品溶液，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

2.3 供试品溶液制备

取样品粉末约0.1g，精密称定，置50mL容量瓶中，加稀乙醇35mL，超声处理30min，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

2.4 线性关系考察

精密吸取上述对照品溶液4，8，12，16，20μL，分别注入液相色谱仪。以峰面积为纵坐标，以对照品进样量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为线性方程Y＝1 309.38X－1.62，r＝0.999 6。结果表明芍药苷在0.262 4～1.312 0μg呈良好的线性关系。

2.5 精密度试验

精密吸取同一芍药苷对照品溶液，重复进样6次，每次10μL，结果平均峰面积为871.4，RSD＝0.47%（n＝6）。

2.6 稳定性试验

精密吸取同一供试品（1号样品）溶液，依上述色谱条件，分别于0，2，4，6，8h进样10μL，结果芍药苷平均峰面积为737.0，RSD＝0.22%（n＝6），表明供试品溶液在8h内稳定。

2.7 重复性试验

分别取同一批白芍粉末（1号样品）6份，每份约0.1g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备，并按上述色谱条件进样，结果白芍药材中芍药苷平均含量为2.54%，RSD＝0.72%（n＝6）。

2.8 加样回收率试验

取6份已知含量的供试品（1号样品）约50mg，精密称定，分别添加芍药苷对照品1.312mg，按供试品溶液制备方法制备，依上述色谱条件进样，结果见表2。

表2 白芍药材中芍药苷回收率试验

2.9 样品含量测定

将不同白芍样品，按上述方法进行测定，结果见表3。结果表明，不同样品中芍药苷含量有一些差异，1号、2号、3号、5号中芍药苷含量大于3.0%，其中1号样品中芍药苷含量最高，为3.572%，7号样品中芍药苷含量最低，为1.745%。芍药苷对照品和7个样品的HPLC图见图1～2。

表3 不同白芍样品中芍药苷含量

图1 芍药苷HPLC图

图2 7个白芍样品HPLC图

3 讨论

《中国药典》2010版一部中，白芍药材以芍药苷为指标性成分，按规定，白芍药材中芍药苷含量不得少于1.6%。从实验结果看，7个白芍样品都符合《中国药典》的规定。不同白芍样品中芍药苷含量有一些差异，浙江白芍样品中，除了紫红花白芍样品中芍药苷含量为2.600%外，其他4个白芍样品中芍药苷含量都超过3.0%；亳芍和江西白芍样品中芍药苷含量较低，亳芍样品中芍药苷含量为2.018%，江西白芍样品中芍药苷含量为1.745%。

比较不同白芍样品色谱图可以发现，不同白芍样品色谱图中化学成分有一些差异，除了芍药苷外，还有其他几个色谱峰，芍药苷在6min左右出峰，4min和5min左右还有两个比较明显的峰，暂把4min左右出的峰定为1号峰，5min左右出的峰为2号峰。7个白芍样品中都出现了1号峰，其中“浙芍1号”和江西白芍样品中1号峰峰面积比较大，其他几个样品中1号峰面积都比较小；2号峰，除了白花白芍样品中未检测到，其他样品中均有出现，但峰面积差异比较大，江西白芍和亳芍样品中2号峰峰面积比较大，其中江西白芍样品中2号峰峰面积大于芍药苷峰面积，亳芍样品中2号峰峰面积稍小于芍药苷峰面积，其他4个样品中2号峰峰面积都大大低于芍药苷峰面积。参考文献［2，3］，白芍中还含有其他的化学成分，包括芍药苷内酯、五没食子酰葡萄糖、没食子酸甲酯等。所以在白芍药材质量评价中，仅以芍药苷含量来评价白芍药材质量有一定的局限性，还应综合考虑其他的化学成分。

［1］国家药典委员会.中国药典（一部）［S］.北京：中国医药科技出版社，2010：97.

［2］邹忠梅，徐丽珍，杨世林.芍药总苷高效液相色谱指纹图谱研究［J］.药学学报，2003，38（1）：46-49.

［3］杨柳，许舜军，田润涛，等.白芍的高效液相色谱指纹图谱研究［J］.药学学报，2007，42（1）：71-74.

信息天地

封面植物介绍——芍药

芍药Paeonia LactifloraPall.为毛茛科植物，以干燥根入药，栽培品干燥根称之为白芍，野生品干燥根称之为赤芍。

【植物形态】多年生草本，高40～70cm。根肥大，纺锤形或圆柱形，黑褐色。茎直立，上部分枝，基部有数枚鞘状膜质鳞片。叶互生；叶柄长达9cm；茎下部叶为二回三出复叶，上部叶为三出复叶；小叶狭卵形、椭圆形或披针形，长7.5～12cm，宽2～4cm，先端渐尖，基部楔形或偏斜，边缘具白色软骨质细齿，两面无毛，下面沿叶脉疏生短柔毛，近革质。花两性，数朵生茎顶和叶腋，直径7～12cm；苞片4～5，披针形，大小不等；萼片4，宽卵形或近圆形，绿色，宿存；花瓣9～13，倒卵形，白色，有时基部具深紫色斑块或粉红色，栽培品花瓣各色并具重瓣；雄蕊多数，花药黄色；花盘浅杯状，包裹心皮基部，先端裂片钝圆；心皮2～5，离生，无毛。蓇葖果3～5枚，卵形或卵圆形，先端具喙。花期5～6月，果期6～8月。

【性味与归经】白芍：苦、酸，微寒。归肝、脾经。赤芍：苦，微寒。归肝经。

【功能与主治】白芍：养血调经，敛阴止汗，柔肝止痛，平抑肝阳。用于血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢挛痛，头痛眩晕。

赤芍：清热凉血，散瘀止痛。用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，癥瘕腹痛，跌扑损伤，痈肿疮疡。

Com parative Research on Content of Paeoniflorin in Different Paeoniae Radix Alba

Ren Jingjian1，Chen Binlong2，Yu Xuping1，Wang Zhi′an1
（1.Zhejiang Research Institute of Traditional Chinese Medicine，Hangzhou Zhejiang310023，China；2.Pan＇an Research Institute of Traditional Chinese Medicine，Pan′an Zhejiang322300，China）

Objective：To compare the content of paeoniflorin in paeoniae radix alba samples from different regions and different types in Zhejiang.Methods：HPLC was used to determine the content of paeoniflorin in different paeoniae radix alba samples.ResultsThe content of paeoniflorin from Zhejiang samples were higher，with exception to sample with dark red flower was2.600%，the others were above 3.0%，especially“Zhe Zhao No.1”sample arrived highest to 3.572%.The content in the samples from Bozhou and Jiangxi were relatively lower，however an unknown chemical composition was higher.ConclusionThe content of paeoniflorin in paeoniae radix alba samples is different，except the content of paeoniflorin，the other chemical compositions should be also taken into consideration for quality of paeoniae radix alba.

Radix Paeoniae Alba；Paeoniflorin；Quality evaluation

国家科技重大专项（2009ZX09308-002），国家星火计划项目（2008GA700006）

*任江剑，E-mail：jjren＠163.com

2010-04-19）