玫瑰花酒陈酿过程中香气成分的变化研究

张新华,孙长花,张素华

(1.泰州机电高等职业技术学校经贸管理系,江苏泰州 225300;2.扬州职业大学生化工程系,江苏扬州 225000;3.扬州大学食品科学与工程学院,江苏扬州 225127)

玫瑰花酒陈酿过程中香气成分的变化研究

张新华1,孙长花2,张素华3＊

(1.泰州机电高等职业技术学校经贸管理系,江苏泰州 225300;2.扬州职业大学生化工程系,江苏扬州 225000;3.扬州大学食品科学与工程学院,江苏扬州 225127)

采用溶液萃取法萃取玫瑰花酒的香气成分,经气相色谱-质谱 (GC-MS)检测玫瑰花酒从发酵结束到陈酿期间香气成分的变化.结果显示:发酵后的新酒、陈酿 1个月和陈酿 2个月的玫瑰花酒分别检出 15、11、11种香气成分;陈酿过程中,苯甲醇和杂醇油的含量呈下降趋势,而苯乙醇、总酯以及总酸的含量则不断增加.

玫瑰花酒;陈酿;GC-MS分析

0 前言

近年来,国际上兴起了一种食用鲜花的热潮.我国花卉资源十分丰富,可食用的花卉有 100多种,加上大量野生花卉,花卉的种类和产量十分可观,具备大规模工业化生产的原料基础.花除含有较多的营养成分外,还含有多种能增强人体体质的高效生物活性物质[1].因此,开发鲜花疗效食品具有广阔的前景.

有关玫瑰精油化学成分分析的研究已有较多报道[2],但关于玫瑰花发酵酒香气成分的研究报道较少.香气成分影响果品鲜食、加工质量,特别是影响发酵酒品质和典型性的主要因素.为此,笔者利用气相色谱-质谱 (GC-MS)对玫瑰花发酵后的新酒及陈酿过程中不同阶段酒样的香气成分的变化规律进行了研究.

1 材料与方法

1.1 材料与设备

1.1.1 材料与试剂

干玫瑰花 (一级品):市售,人工栽培;玫瑰花酒:自制 (18～20℃低温发酵);亚硫酸 (AR):国药集团化学试剂有限公司;二氯甲烷 (AR):上海苏懿化学试剂有限公司;无水硫酸钠 (AR):恒利试剂厂.

1.1.2 主要仪器和设备

WYA—2S型数显阿贝折光仪:上海精密科学仪器有限公司;pHS—3C精密 pH计:上海精密科学仪器有限公司;RE—52C旋转蒸发仪:上海青浦沪西仪器厂;TraceDSQ气质联用仪 Ther mo Trace DSQ:美国 FI NN IGAN公司.

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程

1.2.2 新酒的陈酿处理

将经过发酵制得的玫瑰花新酒注入 1.5 L经过酸碱处理的橡木桶,在常温下进行陈酿 1～2个月,定期测定各项指标.

1.2.3 香气成分的测定

1.2.3.1 香气成分的提取及富集方法

萃取方法:采用溶液萃取法 (solvent extraction)把香气成分从玫瑰花酒中分离出来,具体步骤如下:蒸馏,离心,除杂,分别用不同体积的二氯甲烷萃取 3次,磁力搅拌器混合,离心,于分液漏斗中静置,合并 3次萃取有机相.

富集方法:将上述萃取物用无水硫酸钠脱水,在旋转蒸发仪上于 28℃下浓缩至 1 mL.

1.2.3.2 气相色谱和质谱条件

色谱柱为HP-5MS5%PhenyMethyl Siloxane 30 m×0.25 mm×0.25μm弹性石英毛细管柱;进样温度 280℃;升温程序:40℃保持 1 min,以10℃/min升温至 100℃,保持 1 min,再以4℃/min升温至 200℃,保持 1 min,最后以20℃/min升温至 300℃,保持 2 min;传输线温度280℃;溶剂延迟 4 min;进样量 1.0μL;载气为高纯He;载气流量为 0.9 mL/min;分流比为 40︰1.

质谱条件:离子源为 EI源 (70 eV),离子源温度 230℃,四极杆温度 150℃;电离电压为 1 624 V,发射电流 34.6μA,质量扫描:10～550 amu[5-6].

2 结果与讨论

2.1 陈酿后玫瑰花酒的感官评定及分析

新酿造的玫瑰花酒,在常温下陈酿 2个月后,请 10位专业人士品评,并进行感观评价,其结果见表1.

表1 玫瑰花酒的感官评价

从表1可知:玫瑰花酒经过陈酿,感官品质明显提高.色泽方面,酒体由原来的玫瑰红透明液体变成亮深红色透明液体,颜色诱人,这是因为在储藏过程中,随着酒体 pH值下降而红色加深.香气方面,刚酿造的玫瑰新酒,口感辣冲,香味不柔和.而陈酿 2个月后酒香气变得醇和浓郁,既保留了原有的酒香,同时冲辣感减少,亦增添了陈酿后的复合香味,嗅感浓郁.口感上,玫瑰花酒经过陈酿,酒体由暴冲刺激变得柔和绵软,这是因为新酒中酒精分子与水分子存在各自的分子缔合集团,使酒的刺激性很大.随着陈酿时间延长,酒体逐渐老熟,由于氢键缔合作用增加而使化学位移值增大,使更多的水分子参与同醇分子的缔合形成醇-水缔合体,使酒变得绵软柔和.酒体风格方面,新酒中存在低沸点的硫化氢、乙硫醚、丙烯醛等有机物质,造成新酒入口暴冲感重.陈酿过程中,氧化、酯化等系列物理化学变化及缔合作用,使酒体变得协调细腻.

2.2 陈酿对玫瑰花酒香气成分影响的 GC-M S分析

用 GC-MS测定玫瑰花新酒,陈酿 1个月、陈酿 2个月的玫瑰花酒的香气成分,结果分别见图1～图 3.经计算机检索同时与 N IST library(107k compounds)相匹配,所检测的香气成分相对含量分别见表2、表3.

图3 陈酿 2个月的玫瑰花酒香气成分的 GC-MS图

从表2和表3可知:新酿造的玫瑰花酒中,苯乙醇 、苯甲醇 、2,6-双 (1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚以及杂醇油的相对含量较高,酯类物质相对较少.经过 2个月的陈酿,苯甲醇由原酒的 3.65%降至 0.99%.而一些高级醇类和酯类大大增加,使酒的风味有所改善.经过一系列的化学反应产生的丁香酚等香气成分结合本来具有的玫瑰花香气特征,使玫瑰花酒更具有复合香味[7].

表2 玫瑰新酒香气成分 GC-MS分析结果

表3 陈酿 2个月的玫瑰花酒香气成分 GC-MS分析结果

2.3 玫瑰酒陈酿可能对香气产生的影响

2.3.1 玫瑰花的特征香气

玫瑰花细胞液中挥发油的主要成分为苯乙醇,含量为 70%[7-8].对玫瑰干花蕾提取油的分析表明,含量在前 10位的挥发性物质有:1,2-丙二醇、呋喃甲醛、苯甲醇、苯乙醇、香叶醇、2,6-双 (1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚、正十五烷、二十一烷 、N-苯基 -2-萘胺 、十九烷.

2.3.2 香气变化的分析

一些芳香醇,如苯乙醇、4-羟基-苯乙醇,对玫瑰花酒香气的形成有很大作用,由于这些芳香醇的嗅觉阈值很低,所以其香气值 (浓度 /阈值)很高[9],其中苯乙醇含量相对较高,占到峰面积的70%～80%,且其香味独特,具有玫瑰香、紫罗兰香、茉莉花香等多样风味,是构成玫瑰花酒基本香气的主要组分之一.

3 结论

新酿造的玫瑰花酒质地粗糙,味道辛辣,酒精含量高,气味暴冲刺激,与玫瑰花香味不协调,风味单调,口感不理想.经过 1个月陈酿处理后的玫瑰花酒,香气中苯甲醇和杂醇油的含量下降,总酸和总酯含量上升.陈酿 2个月后玫瑰花酒的杂味消失,口感醇厚、绵软,香气成分协调,总酸总酯的含量增加,很多玫瑰的特征香气仍被保留,具有玫瑰花香气特征,使玫瑰花酒更具有复合香味,质量逐渐达到成熟完美的程度.

在陈酿过程中,随着酒龄的增长,玫瑰花酒中乙醇和杂醇油的含量有减少的趋势,而苯乙醇、总酯以及总酸的含量则有增加的趋势.

玫瑰花酒香气成分的种类较多,每一种香气物质对玫瑰花酒香气的贡献不仅取决于这一物质的含量和感官阈值,还取决于各种香气物质之间的相互影响,而对它们之间的相互作用还有待于进一步的研究.

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[2] 徐怀德,刘邻渭,李元瑞.几种干花成分分析及玫瑰花饮料加工技术研究[J].西北农林科技大学学报:自然科学版,2003(6):24-27.

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STUDY ON AROMA COMPONENTS I N ROSE W I NE DUR I NG AGI NG

ZHANG Xin-hua1,SUN Chang-hua2,ZHANG Su-hua3
(1.Departm ent of Econom y and TradeM anagem ent,Taizhou Electrical and Higher Vocational School,Taizhou225300,China;2.Departm ent of B iochem ical and Engineering,Yangzhou Polytechnic College,Yangzhou225000,China;3.College of Food Science and Engineering,Yangzhou University,Yangzhou225127,China)

The article extracted the aroma components in the rose wine by solvent extraction and analyzed the changes of the aroma components in the rose wine in the period from alcohol fer mentation to the aging process by GC-MS.The results showed thatwe detected 15,11 and 11 kinds of aroma components from the new rose wine after alcohol fermentation and from the rose wines aged for one month and two months;the contents of benzyl alcohol and fusel oilwere in a downtrend;and the contentsof phenylethyl alcohol,total esters and total acids increased continuously.

rose wine;aging;GC-MS anylsis

TS201.2

B

2010-08-19

张新华 (1974-),男,江苏淮安人,硕士,讲师,主要从事食品与烹饪营养的教学和研究.

＊通信作者

1673-2383(2010)05-0055-04