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用氧化还原滴定法测定模拟炒菜时食盐中碘含量

2010-09-20吕宝华李玉珍

关键词:中碘碘酸钾佐料

吕宝华,李玉珍,王 瑛

(1.运城学院应用化学系,山西运城 044000;2.运城学院机电公共实验中心,山西运城 044000)

用氧化还原滴定法测定模拟炒菜时食盐中碘含量

吕宝华1,李玉珍2,王 瑛1

(1.运城学院应用化学系,山西运城 044000;2.运城学院机电公共实验中心,山西运城 044000)

采用氧化还原滴定法测定模拟炒菜时食盐中碘的含量.结果表明,模拟炒菜样品在经过不同高温和加入佐料处理后,食盐中的碘含量都或多或少地流失.该方法设备简单,费用低,操作简便,方法准确、可靠.

碘 食盐 氧化还原滴定法

碘是人体内合成甲状腺素所必需的微量元素.它与人的生长发育和新陈代谢密切相关,特别是对大脑的发育起着重要作用.人体摄入碘不足或过高,都会引起疾病.食盐中的碘是以碘酸钾形式存在,食盐含碘量的测定方法很多[1],如分光光度法[2-5],原子吸收光谱法[6],流动注射电位法[7]等.这些方法各有特点,有些需使用昂贵的仪器,有些操作繁琐.另外,在实际烹饪过程中,食盐中的碘总会部分流失[8].因此,模拟炒菜过程中食盐中碘含量的测定对我们如何合理用盐具有重要的指导意义.为此,笔者根据在酸性条件下,IO3-易被I-还原生成I2,游离的I2遇淀粉显蓝色原理,以氧化还原滴定法[9]测定模拟炒菜时碘的含量.

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

电子天平;碱式滴定管.7.8×10-4mol/L碘酸钾标准溶液:用电子天平称取碘酸钾 (KIO3,分析纯) 0.165 8 g,溶于1 L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此溶液1 mL含100 μg碘;7.8×10-4mol/L碘化钾溶液:用电子天平称取碘化钾 (KI,分析纯)0.130 8g,溶于1 L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.此溶液1 mL含100 μg碘;10 g/L淀粉溶液:用托盘天平称取可溶性淀粉1.0 g,加入水5 mL搅拌成浑浊液,再缓慢倒入沸水95 mL,冷却后即可使用;0.004 mol/L Na2S2O3溶液:用托盘天平称取5.0 g Na2S2O3·5H2O,溶解于无CO2的蒸馏水中,储存于500 mL棕色容量瓶中,用无CO2的蒸馏水稀释至刻度,静置一段时间后,用移液管取上清液50 mL于500 mL棕色容量瓶中,加入0.1 g硫酸钠溶解后,用无CO2的蒸馏水稀释至500 mL(待标定);食盐(市售).

1.2 试验原理

碘酸钾中的IO3-在酸性条件下易被I-还原成I2:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O(1);游离的I2遇淀粉显蓝色,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-(2),结合(1)和(2),即:IO3-+6S2O32-+6H+=I-+3S4O62-+3H2O(3),根据硫代硫酸钠标准溶液的用量计算碘的含量.

1.3 Na2S2O3标准溶液的标定

用移液管取10.00 mL配制好的7.8×10-4mol/L KIO3标准溶液,于250 mL碘量瓶中,加入1.00 mL mol/L H2SO4溶液,摇匀后加入5.00 mL 7.8×10-4mol/ L的KI溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加5.00 mL 10g/L的淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失为止,记录消耗的Na2S2O3标准溶液的体积,平行测定3次,求平均值.如果发现溶液变浑或析出硫,就应该过滤后再标定,或者另配溶液[10].

1.4 样品碘含量分析

1.4.1 含碘食盐中碘含量分析

称取食盐50.0 g,放入250 mL的碘量瓶中,加入90 mL蒸馏水,溶解后,加入1.00 mL 1mol/L H2SO4溶液,摇匀后加入5.00 mL 7.8×10-4mol/L的KI溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加5.00 mL 10g/L的淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失为止,记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积,平行测定3次求平均值,然后根据公式:CI=CNa2S2O3×VNa2S2O3×21.17×1000/m样品,即可求出碘盐中碘的含量,CI的单位为mg/kg.

1.4.2 模拟炒菜时不同过程的样品中碘含量分析

称取4份50.0 g食盐样品,分别经过如表1所示的过程.其余操作同1.4.1.

表1 模拟炒菜时所得不同样品的操作过程

2 结果与分析

2.1 Na2S2O3标准溶液的标定

表2 Na2S2O3标准溶液的标定

经标定后测得 Na2S2O3标准溶液的浓度为0.004 8 mol/L,见表2.

2.2 佐料颜色对实验的影响

氧化还原滴定法测定含碘食盐中碘含量的时候,佐料醋、酱油的颜色会覆盖氧化还原反应的颜色变化,无法确定反应是否发生和滴定是否到达终点,因此本实验加入佐料应该为无色.

2.3 样品分析结果

从表3可以看出,含碘食盐及不同样品中的碘含量的大小顺序为:含碘食盐>a>b>c>d.这表明,在沸水中,随着时间的增加,碘盐中的碘含量在逐渐减少;在相同的加热时间条件下,加入佐料味精的样品的碘含量要比没有加入佐料的样品低,说明佐料对碘盐的损失产生了影响.

表3 含碘食盐及模拟炒菜时所得不同样品中碘含量测定结果

3 结论

碘盐加热时间的不同以及加入佐料,都会造成含碘食盐碘含量的减少,引起碘的损失.

[1]李咏梅,李人宇.食品中碘含量分析方法研究进展[J].理化检验:化学分册,2007,43(11):987-991.

[2]韩长秀,冯尚彩.二甲基黄褪色光度法测定微量碘[J].理化检验:化学分册,2004,40(7):384-385.

[3]朱金坤,方艳夕.光度法测定食盐碘含量的条件研究[J].安徽科技学院学报,2006,20(3):24-26.

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[5]吕宝华,朱运德,王瑛.基于分光光度法的模拟炒菜时食盐中碘含量测定[J].安徽农业科学,2009,37(31):15095-15096.

[6]孙汉文,孙智敏,张得强.火焰原子吸收光谱法间接测定碘[J].光谱学与光谱分析,2000,20(4):537-538.

[7]Saeed S B,Mohammad K A.A Simple and Selective Flow-Injection Potentiometric Method for Determination of Iodide Based on a Coated Glassy Carbon Electrode Sensor[J].Int J Electrochem Sci,2007(2):778-787.

[8]Wisnl C.Determination of Iodine Species Content in Iodized Salt and Foodstuff During Cooking[J].International Food Research Journal, 2008,15(3):325-330.

[9]谭江涛.食用盐及品种盐中碘测定方法的讨论[J].中国井矿盐,2009,40(3):33-35.

[10]武汉大学.分析化学[M].北京:高等教育出版社,2000:163-164.

Abstract:The iodine content of table salt in cooking simulation was determined by Oxidation-reduction titration.The results showed that after different cooking temperatures and adding seasoning of cooking simulation samples,all the iodine content of iodized salt was lost.

Key words:iodine;table salt;oxidation-reduction titration

〔编辑 杨德兵〕

Iodine Content Determination of Table Salt in Cooking Simulation Based on Oxidationreduction Titration

LU Bao-hua1,LI Yu-zhen2,WANG Yin1
(1.Department of Applied Chemistry,Yuncheng University,Yuncheng Shanxi,044000;2.Experimental Center of Electrical and Mechanical,Yuncheng University,Yuncheng Shanxi,044000)

O657.32

A

1674-0874(2010)05-0036-02

2010-07-12

运城学院院级科研项目[2009007]

吕宝华(1982-),男,山西文水人,硕士,研究方向:无机及分析材料性能测定.

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