高效液相色谱法测定伤风停胶囊中盐酸麻黄碱含量

蔡俊安

(河南百年康鑫药业有限公司，河南 郸城 477150)

伤风停胶囊由麻黄、苍术(炒)、荆芥、陈皮、白芷、甘草组方[1]，原标准中只有简单的鉴别控制项。为了更好地控制产品质量，笔者采用高效液相色谱(HPLC)法对麻黄的主要成分盐酸麻黄碱进行含量测定，报道如下。

1 仪器与试药

SPD-10A型高效液相色谱仪(日本岛津);紫外分光仪(上海康化生化仪器制造厂);SK3200H型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。盐酸麻黄碱对照品(批号为1241-200102，供含量测定用，中国药品生物制品检定所);伤风停胶囊(批号分别为20100101，20100102，20100103，河南百年康鑫药业有限公司);其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件[2－3]

色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)-乙腈(97∶3);检测波长:205 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量:10 μL。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4 000，色谱图见图1。

图1 高效液相色谱图

2.2 溶液制备

取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1 mol/L盐酸溶液制成每1 mL含45 μg的溶液，即得对照品溶液。取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加0.1 mol/L盐酸溶液适量，超声处理(功率为135 W，频率为59 kHz)30 min，放冷，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。取缺麻黄的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

线性关系考察:精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液(质量浓度为42 μg/mL)2.5，5，10，15，20 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标、进样量为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程为 Y=264 271 X+3 571.7，r=0.998 3。结果表明盐酸麻黄碱进样量在0.105～0.84 μg之间与峰面积呈良好的线性关系。

精密度试验:取同一对照品溶液，重复进样6次，每次进样10μL，测定盐酸麻黄碱峰面积。结果的 RSD为0.31%，表明精密度良好。

重现性试验:取同一批(批号为20100101)样品，依法制备供试品溶液并测定含量。结果盐酸麻黄碱含量的 RSD为0.82%(n=6)，表明重现性良好。

稳定性试验:取同一供试品溶液，分别在 0，2，4，6，8 h 时测定峰面积。结果的 RSD为0.66%(n=5)，表明供试品溶液在8 h内稳定。

加样回收试验:取已知含量的同一批样品(批号为20100101，含量为2.03 mg/g)约0.5 g，精密称定，置50 mL量瓶中，分别精密加入对照品溶液(质量浓度为0.506 mg/mL)2，4，6 mL，按供试品溶液的制备方法制备并测定含量。结果见表1。

2.4 样品含量测定

取3批中试产品，按照供试品溶液制备方法制备溶液并测定。结果批号分别为20100101，20100102，20100103的样品中盐酸麻黄碱的含量分别为0.71，0.77，0.82 mg/粒。

3 讨论

根据3批样品测定结果，每粒含麻黄以盐酸麻黄碱(C21H18O11)计均不少于0.7 mg，考虑到药材因产地、加工、运输、贮藏等因素的影响，药材中盐酸麻黄碱也会有较大的差别，因此暂规定本品每粒含麻黄以盐酸麻黄碱(C21H18O11)计，不得少于0.50 mg。

表1 盐酸麻黄碱加样回收试验结果(n=6)

取盐酸麻黄碱对照品溶液，在150～250 nm波长范围内进行扫描，结果溶液在205.0 nm波长处有最大吸收，故选定205 nm为测定波长。采用不同时间(10，20，30，50 min)进行超声提取，结果超声处理30 min时基本能够提取完全。

[1]WS3-B-2511-97，中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂(第十三册)[S].

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社，2005:348-349.

[3]马秀建，陈乃江.HPLC法测定支气管炎片中盐酸麻黄碱的含量[J].天津药学，2009，21(1):7-8.