渤海湾潮滩不同粒径沉积物中多环芳烃的分布

焦立新,孟 伟*,郑丙辉, 张 雷, 赵兴茹, 秦延文(1.北京师范大学水科学研究院,北京 100875；.中国环境科学研究院,国家环境保护河口与海岸带环境重点实验室,北京 10001)

渤海湾潮滩不同粒径沉积物中多环芳烃的分布

焦立新1,2,孟 伟1,2*,郑丙辉1,2, 张 雷2, 赵兴茹2, 秦延文2(1.北京师范大学水科学研究院,北京 100875；2.中国环境科学研究院,国家环境保护河口与海岸带环境重点实验室,北京 100012)

利用湿筛分离的方法,将采自渤海湾潮间带的沉积物分成＜0.031、0.031～0.063和＞0.063mm 3个不同的粒径组分,测定其16种EPA规定的多环芳烃(PAHs)含量、总有机碳(TOC)和碳黑(BC)含量.结果表明,不同粒径沉积物中∑PAHs含量范围在714～4870ng/g之间.在岐口(TS3)沉积物中,∑PAHs含量最高值出现在＜0.031mm粒径组分中,而在大沽口(TS1)和驴驹河(TS2)沉积物中,其最高值则出现在＞0.063mm粒径组分中.所有站点沉积物的0.031～0.063mm粒径组分中∑PAHs含量均为最低.尽管如此,有机碳标准化∑PAHs含量则随着沉积物粒径的增大呈现增加趋势.不同粒径沉积物中∑PAHs含量与BC含量之间呈现显著正相关关系,而与有机碳(OC=TOC-BC)含量之间的相关性较差.因此,不同粒径沉积物中BC的分布很可能在其中扮演着更重要的作用.

多环芳烃；沉积物；粒径；潮间带；渤海湾

Abstract：Concentrations of 16EPA polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), total organic carbon (TOC) and black carbon (BC) contents were investigated in different size fractions (＜0.031, 0.031～0.063, ＞0.063mm) of sediments from intertidal zone of Bohai Bay. The total PAHs (16-EPA) concentration in different size fractions of all sediments ranged from 714.28to 4869.71ng/g dry weight. The highest total PAHs concentration of Qikou estuary (TS3) sediment was measured in the ＜0.031mm size fraction, but that of Dagu estuary (TS1) and Lüju river (TS2) sediments were detected in the ＞0.063mm size fractions. The lowest total PAHs concentrations were measured in the 0.031-0.063mm size fraction for all site sediments. However, TOC-normalized total PAHs concentrations trended to increase with increasing size of sediments. Furthermore, stronger correlations between total PAHs versus BC rather than versus OC (OC=TOC-BC) were found. Therefore, distribution of BC in different size fractions of sediments possibly played a more important role.

Key words：polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)；sediment；grain size；intertidal zone；Bohai Bay

多环芳烃(PAHs)是海洋环境中普遍存在的有机污染物.由于具有环境持久性,能够毒害海洋生物和危害人体健康,多年来PAHs的来源、分布和归宿问题一直是环境科学领域研究的热点.据报道,土壤/沉积物有机质是控制疏水性有机污染物(HOCs)分布和迁移转化行为的主导因素[1-3],并且有机质含量和性质均在其中扮演着重要作用[4-5].前人根据土壤/沉积物粒径组成和密度的不同对有机质进行了划分,发现仅占土壤/沉积物总质量3%～15%的低密度组分对PAHs的贡献率可达到50%～80%[6-8].一般情况下,土壤/沉积物细粒径组分中拥有较高的TOC含量和吸附表面积,因此细粒径组分中PAHs含量通常较高[9].但也有研究发现,沉积物中最高的PAHs含量出现在较大的砂粒组分中[6,10],而粉砂粒和黏粒组分中PAHs含量相对较低.很多研究认为,沉积物大粒径或低密度组分中通常包含的煤、焦碳和植物碎屑等碳质材料对PAHs的强烈吸附作用是导致其含量提高的主要原因[6,9-10].有研究表明,占土壤/沉积物中TOC含量1%～20%的BC对具有平面结构芳香族有机化合物吸附的贡献可达到80%～90%[11-13],而且不同粒径沉积物中PAHs与BC之间的相关系数明显高于与OC之间的相关系数[7,14].因此,随着沉积物中BC含量的增加,其对PAHs分布的影响也越来越重要.除此之外,沉积物细粒径组分(黏粒或粉砂粒)在水动力的作用下很容易进入水体,并随水流发生长距离迁移,吸附在沉积物细粒径组分的有机污染物具有潜在的环境风险[5].尽管如此,有研究发现, PAHs污染的沉积物细粒径重组组分(＜0.063mm)具有较高的微生物降解效率,而在煤和碳黑强烈束缚作用下,PAHs生物有效性明显降低[10].因此,研究PAHs在沉积物不同粒径组分中的含量和分布特征对污染物的生态风险评估和治理具有重要的意义.

渤海湾海岸带属于高强度开发、经济发达的大城市海岸带.潮间带是海陆交错地带,由于长期受到人类活动干扰和有毒有机污染物的输入,生态系统非常脆弱,主要生物资源面临严重威胁.作者前期调查表明,潮间带沉积物中有机污染物种类众多,其中以烷烃和PAHs含量较高.本文研究了渤海湾潮间带不同粒径沉积物中PAHs含量和分布特征,探讨了不同粒径沉积物中有机质对PAHs分布的影响.以期为潮间带沉积物多环芳烃污染的风险评估提供数据参数和理论依据.

1 材料与方法

1.1沉积物的采集与制备

2007年10月在渤海湾潮间带高潮滩采集0～20cm表层沉积物样品,采样点位置见图1.

其中TS1站点位于大沽口附近,紧邻天津港,来自海河和大沽排污河的污染物是其邻近海域的主要污染源.TS2站点位于驴驹河乡,附近有塘沽机场、津晋高速公路和海滨浴场,受人类活动影响较大.TS3站点位于岐口海域附近,离城市相对较远,受人类活动干扰较小.3个站点分别从大沽口向南依次排列.每个站点沉积物样品采集后充分混合,用铝盒封装、冷藏并及时带回实验室.利用湿筛法将沉积物鲜样依次通过250目和500目细筛,分别得到黏粒+细粉粒(＜0.031mm)、粗粉粒(0.031～0.063mm)和砂粒(＞0.063mm) 3个粒径组分,分离后的样品冷冻干燥后置于干燥器内备用.

图1 渤海湾潮间带沉积物采样站位Fig.1 Sediment sampling stations from tidal zones of Bohai Bay

1.2TOC、TN和BC含量测定

沉积物中总有机碳(TOC)和总氮(TN)含量分别采用重铬酸钾外加热法和凯氏定氮法[15]测定;BC含量采用CTO-375法[13]测定.

1.3PAHs分析

沉积物样品中PAHs的萃取在加速溶剂萃取仪上进行.主要步骤为:称取5g经过粒径分组,并冷冻干燥后的样品和一定量的无水Na2SO4混合,置于加速溶剂萃取池内.所用萃取溶剂均为正己烷/二氯甲烷混合液(1:1,V/V),萃取温度125℃,压力为10.3MPa,每个样品萃取5min,循环2次,总萃取液体积为70mL.萃取液在旋转蒸发仪上30℃下浓缩至1mL,之后过装有无水硫酸钠和硅胶的层析柱净化,以正己烷预洗,再以正己烷/二氯甲烷混合液(1:1, V/V)洗脱,收集洗脱液在30℃恒温旋转蒸发仪上浓缩定容至0.5mL,在GC/MS (Agilent 7890A-5975C)上分析.色谱柱为HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×250µm× 0.25µm),进样口温度250,℃接口温度290,℃不分流进样.升温程序:PAHs,初温60,℃保持2min,然后以10/min℃速率升温到120,℃再以4/min℃速率升温至290,℃保持10min.

1.4质量控制与质量保证

取渤海湾潮间带表层沉积物进行初始精密度和回收率实验.操作步骤:称取4份沉积物每份约2g,分别加入4ng的目标化合物平衡24h,按照上述相应的方法进行提取、净化和测定.PAHs的加标回收率为72%～96%,标准相对偏差＜5%.实验过程中,每10个样品为1批次,进行实验中的精密度实验,即取1份表层沉积物样品进行如上实验和初始精密度的偏差＜20%.为了控制提取及分离操作过程中可能带来的污染,样品分析前,进行方法空白试验,目标化合物的量要低于方法检出限,实验过程中每10个样品增加1个方法空白,并以信噪比的3倍作为方法的检出限,PAHs的方法检出限为0.02～0.20ng/g.

2 结果与讨论

2.1沉积物的基本性质

渤海湾潮间带沉积物中总有机碳(TOC)、碳黑(BC)和总氮(TN)含量在沉积物不同粒径组分中差异显著(表1).

由表1可见,整个沉积物样品及其不同粒径组分中TOC、TN和BC含量分别变化在0.86～10.67、0.05～1.09和0.15～1.09mg/g之间.不同站点沉积物中TOC和TN含量均表现为TS1＜TS2＜TS3,并且以在＜0.031mm粒径组分中最高.这主要与细粒径组分具有较大的吸附表面积有关[16-17].尽管如此,最低的TOC含量出现在0.031～0.063mm粒径组分中,而不是＞0.063mm粒径组分,与前人研究结果一致.其原因是0.031～0.063mm粒径组分主要受无机矿物质控制,而对有机质的吸附能力较弱[16,18-20].＞0.063mm粒径组分中TOC含量较高,并且其C/N比率显著高于较小的粒径组分,表明较大粒径组分中包含了较多的植物残体和碎屑[21],从而提高了其TOC含量.吴启航[22]等研究表明,＞0.063mm的轻组分中主要包含有煤屑、焦炭、植物碎屑和木炭等物质,而这些富含有机质的碳质材料是造成TOC含量差异的主要原因[16].3 个站位从北到南分别位于大沽口、驴驹河乡和岐口附近.TS1站点紧邻天津港,受海河和大沽排污河有机质输入的影响较大.TS2站点主要为硬质沙滩,附近有度假村、海滨浴场和高速公路,长期受到人类活动的影响.TS3站点主要为泥滩,远离城市,受人类活动影响较小.

表1 不同粒径沉积物的基本性质

Table 1 Basic chemical properties of the sediment size fractions used

2.2不同粒径沉积物中多环芳烃含量及组成

渤海湾潮间带不同粒径沉积物中PAHs含量见表2.由表2可见,潮间带不同站点沉积物样品中∑PAHs含量范围在1851～2670ng/g之间,表现为:TS1＞TS2＞TS3,这与TOC含量趋势相反.沉积物不同粒径组分中∑PAHs含量范围在714～4870ng/g之间.其中TS3站点沉积物∑PAHs含量最高值出现在＜0.031mm粒径组分中,而TS1和TS2站点沉积物∑PAHs含量最高值则出现在＞0.063mm粒径组分中.所有站点沉积物∑PAHs含量最低值均出现在0.031～0.063mm粒径组分中.沉积物＜0.031mm粒径组分中较高的∑PAHs含量主要与其具有最高的TOC和BC含量及其对有机污染物的强烈吸附作用有关[9,17].由于0.031～0.063粒径组分中主要受无机矿物控制[19-20],其最低的TOC和BC含量是导致∑PAHs含量最低的主要原因,这与冯精兰等[16]研究结果一致.很多研究表明,煤、焦炭和木炭等碳质材料主要分布在＞0.063mm粒径组分中[9-10].这些材料不仅有较高TOC含量,而且对有机污染物有更强的吸附能力.Chosh等[9]发现仅占沉积物总质量的5%煤和植物碎屑组分包含了62%的PAHs,其余的38%主要分布在黏粒和粉砂粒组分中.Sun等[18]研究认为,较大粒径组分中人类源有机质(煤和BC)影响着菲的吸附作用.Talley等[23]报道,＜0.063mm的黏粒和粉砂粒组分中,PAHs的生物有效性远高于0.063～1mm的煤炭组分.因此,TS1和TS2站点最高的∑PAHs含量出现在＞0.063mm粒径组分中,而不是具有最高TOC含量的＜0.031mm的粒径组分很可能与其频繁的人类活动有关.

表2 沉积物不同粒径组分中多环芳烃的组成及含量Table 2 Concentrations of 16EPA PAHs in different size fractions of sediments

不同粒径沉积物中16种PAHs化合物均有检出.由表2和图2可见,在所有检测的PAHs化合物中菲含量最高,其范围在486～2903ng/g之间,占∑PAHs含量的44.4%～71.2%.荧蒽次之,含量范围在92～931ng/g之间,占∑PAHs含量的9.71%～23.43%.芴和芘相对较低,分别占∑PAHs含量的3.5%～11.1%和4.0%～10.3%.其余化合物均不足∑PAHs含量的5%.按PAHs分子量大小划分,所有沉积物以低分子量多环芳烃(2～3环)占优势,达到∑PAHs含量的51.9%～82.4%,而高分子量PAHs所占比例较低,为17.6%～48.1%.这区别于以高分子量PAHs为主的其他报道[14,21].

2.3不同粒径沉积物对多环芳烃的贡献

通过计算不同粒径沉积物中PAHs含量及各粒径组分的质量分数得到不同粒径沉积物对PAHs的贡献百分率.由图3可见,不同粒径组分中∑PAHs对整个沉积物的贡献率变化在12.5%～69.8%之间.TS1样品＜0.031mm组分对整个沉积物中PAHs的贡献最大,＞0.063mm组分次之,0.031～0.063mm组分贡献最少.随着PAHs环数的增加,＜0.031mm组分的贡献率呈现增加趋势,0.031～0.063mm组分的贡献率呈现先降低后增加趋势,而＞0.063mm粒径组分的贡献率变化不明显.TS2样品＞0.063mm组分对整个沉积物中PAHs的贡献率显著高于0.031～0.063mm和＜0.031mm组分,并且随着PAHs环数的增加＞0.063mm组分的贡献率呈现递增趋势,而较小的粒径组分与之相反.TS3样品＞0.063mm和0.031～0.063mm组分的贡献率显著低于＜0.031mm组分.随着PAHs环数的增加, ＜0.031mm组分的贡献率呈现递增趋势,而较大的粒径组分与之相反.

图2 不同粒径沉积物中个体PAH对∑PAHs含量的相对贡献Fig.2 Relative contribution of individual PAH to total PAHs concentrations in different size fractions of sediments

图3 不同粒径组分对整个沉积物中PAHs质量的相对贡献Fig.3 Relative contribution of individual grain size fractions to PAHs mass in the whole sediment

不同粒径组分对整个沉积物中PAHs的贡献率随着PAHs环数的变化很可能与异质性有机质的分布及其对PAHs的吸附能力有关.Yang等[7]表明,2环PAHs与OC之间的相关性显著高于BC,而大分子量PAHs与BC的相关性则显著高于OC.也就是说,PAHs大分子量越大其在BC上的吸附能力越强,而低分子量PAHs则很少受到BC的影响.由图4可见,不同粒径组分对整个沉积物中BC的贡献率与其对整个沉积物中PAHs的贡献率有较好的一致性,TS1和TS3沉积物中BC主要分布在＜0.031mm粒径组分中,而TS2沉积物BC则主要分布在＞0.063mm粒径组分中.因此,BC在沉积物不同粒径组分中的分布很可能是导致各粒径组分对整个沉积物中PAHs的贡献率随着PAHs环数变化的主要原因.

图4 PAHs与BC在沉积物不同粒径组分中分配率之间的关系Fig.4 Correlations between distribution ratios of PAHs and BC in different size fractions of sediments

另外,沉积物不同粒径组分中PAHs对整个沉积物的贡献率反映了不同区域沉积物PAHs的污染特征及其潜在的环境风险.TS1和TS3沉积物中的PAHs以细粒径组分贡献率最大,由于沉积物细粒径组分(黏粒或粉砂粒)易在水动力作用下再悬浮,并随水流发生长距离迁移[5,18],因此TS1和TS3沉积物可能存在更大的环境风险.相反,TS2沉积物中的PAHs以粗粒径组分贡献率最大,粗粒径组分中BC对PAHs具有较强的吸附能力,从而降低了PAHs的迁移和生物有效性[24].因此,TS2沉积物的生态风险相对较小.

2.4有机质对多环芳烃在不同粒径沉积物中分布影响

由图5可见,沉积物中∑PAHs含量与BC含量之间呈现显著正相关关系(P＜0.01),而与OC含量之间相关性较差(P＞0.05),其原因是BC比其他有机质具有更强吸附PAHs的能力.据报道,单位纯BC吸附PAHs的量是其他有机碳的10～1000倍[3,11,25].有研究显示,HOCs在BC上的分配系数(KBC)远高于在OC上的分配系数(KOC)[3,26].因此,沉积物不同粒径组分中BC对PAHs含量分布的影响可能比OC的影响更重要.

图5 不同粒径沉积物中∑PAHs含量与OC和BC含量之间的相关关系Fig.5 Correlations between total PAHs concentrations and OC contents, and BC contents in different size fractions and whole sediment samples

由图6可见,不同站点沉积物中有机碳标准化PAHs(OC-∑PAHs)含量范围在228.2～719.4ng/(mgTOC)之间,表现为:TS1＞TS2＞TS3.由北至南呈现降低趋势.TS1样品中OC-∑PAHs含量随着沉积物粒度的增大呈现增加趋势,而TS2和TS3样品中OC-∑PAHs含量最高值则出现在0.031～0.063mm粒径组分中,＜0.031mm粒径组分最低.可见,不同粒径沉积物中有机质的含量和性质均影响着PAHs的分布[6,9,16,22].有研究表明,大粒径组分中通常包含更多的煤、焦炭和植物碎屑等高吸附能力的碳质材料[6,9-10,14,22].由于煤和BC对PAHs的吸附和固定能力明显高于其他有机质,因此较大粒径组分中煤和BC的增加可能是导致OC-∑PAHs含量提高的主要原因.而细粒径组分中的腐殖酸类物质对BC吸附位点的覆盖和阻塞作用则会降低OC-∑PAHs含量.

图6 不同粒径沉积物有机碳标准化∑PAHs含量及BC/TOC比率Fig.6 OC-normalized ∑PAHs concentrations and BC/TOC ratios in different size fractions of sediments

3 结论

3.1不同粒径沉积物中∑PAHs含量范围在714～4870ng/g之间.TS3沉积物∑PAHs含量最高值出现在＜0.031mm组分中,而TS1和TS2沉积物∑PAHs含量最高值则出现在＞0.063mm组分中.所有站点沉积物的0.031～0.063mm粒径组分中∑PAHs含量均为最低.

3.2不同粒径组分中∑PAHs对整个沉积物的贡献率变化在12.5%～69.8%之间.TS1和TS3沉积物＜0.031mm组分对整个沉积物中∑PAHs的贡献率最大,TS2沉积物＞0.063mm组分对整个沉积物中∑PAHs的贡献率显著高于较小的粒径组分.随着PAHs环数的增加,其贡献率均呈现增加趋势.

3.3不同粒径沉积物中OC-∑PAHs含量范围在234.3～1035.9ng/(mgTOC)之间.TS1沉积物随着粒径的增大OC-∑PAHs含量呈现增加趋势,而TS2和TS3沉积物OC-∑PAHs含量在0.031～0.063mm组分中最高,＞0.063mm组分次之,＜0.031mm组分最低.

3.4不同粒径沉积物中∑PAHs含量与BC含量之间呈现显著正相关关系,而与OC含量之间的相关性较差.因此,不同粒径沉积物中BC的分布很可能在其中扮演着更重要的作用.

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Distribution of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in different size fractions of sediments from intertidal

zone of Bohai Bay, China

. JIAO Li-xin1,2, MENG wei1,2*, ZHENG Bing-hui1,2, ZHANG Lei2, ZHAO Xing-ru2, QIN Yan-wen2(1.College of Water Science, Beijing Normal University, Beijing 100875China；2.State Environmental Protection Key Laboratory of Estuary and Coastal Environment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China). China Environmental Science, 2010,30(9)：1241～1248

X52

A

1000-6923(2010)09-1241-08

焦立新(1979-),男,内蒙古赤峰市人,北京师范大学水科学研究院博士研究生,主要从事环境化学研究.发表论文10余篇.

2010-01-04

国家“973”项目(2007CB407306);中央级公益性科研院所基本科研业务专项(2007KYYW08)

* 责任作者, 院士, mengwei@craes.org.cn