Tm3+掺杂锗铌酸盐玻璃及其红外光谱特性*

王勇超夏海平章践立张勤远

1)(宁波大学光电子功能材料重点实验室，宁波315211)

2)(华南理工大学光通信材料研究所特种功能材料教育部重点实验室，广州510640)

(2009年12月6日收到;2009年12月25日收到修改稿)

Tm3+掺杂锗铌酸盐玻璃及其红外光谱特性*

王勇超1)†夏海平1)章践立1)张勤远2)

1)(宁波大学光电子功能材料重点实验室，宁波315211)

2)(华南理工大学光通信材料研究所特种功能材料教育部重点实验室，广州510640)

(2009年12月6日收到;2009年12月25日收到修改稿)

用高温熔融法制备了相同质量百分比浓度4%Tm2O3掺杂浓度下(90－x)GeO2-xNb2O5-10Na2O(其中数字为摩尔百分比x=1，2，4，6，8)以及Tm2O3掺杂浓度分别为质量百分比1%，2%，3%，4%下86GeO2-4Nb2O5-10Na2O (其中数字为摩尔分数)系列玻璃.研究了Nb2O5组分对玻璃热稳定性，荧光强度和J-O参数的影响.应用Judd-Ofelt理论，计算了Tm3+离子在Nb2O5浓度不同时的J-O强度参数(Ω2，Ω4，Ω6)及Tm3+离子各激发态能级的自发跃迁概率、荧光分支比以及辐射寿命等光谱参量.根据McCumber理论，计算了Tm3+离子能级3F4→3H6(1.8μm)跃迁的吸收截面和受激发射截面.从获得的吸收截面、发射截面与离子掺杂浓度计算了1.8μm荧光波段的增益截面曲线.在808nm波长光的激发下，研究了Tm3+掺杂玻璃在1.47与1.8μm附近的荧光特性.发现当Tm2O3掺杂浓度为质量百分比3%时，在1.8μm处的荧光强度达最大，然后随着掺杂浓度的增大，其荧光强度反而降低;当Nb2O5摩尔分数含量大约在2%时，Tm3+在1.8μm处的荧光强度最强.并讨论了Nb2O5组分变化对玻璃结构与光谱特性的影响情况.

Tm3+掺杂锗铌酸盐玻璃，红外光谱性质，交叉弛豫，Nb2O5

PACC:7855，4270C，7430E，7820

1. 引言

由于锗酸盐玻璃较好的热稳定性、较低的基质声子能量、较好的玻璃成型能力以及对稀土离子较大的溶解性，以稀土离子Tm3+为发光中心、具有约1.8μm波段中红外发光特性的锗酸盐玻璃与光纤的研究引起了人们的极大关注［1，2］.

五氧化二铌(Nb2O5)是一种玻璃形成剂，它与常用的SiO2，GeO2，B2O3等物质能形成空间网络结构而生成玻璃.由于Nb2O5具有很高大的折射率，其nD达到2.8，因此在以GeO2(折射率nD= 1.613—1.7)为基础的玻璃体系中适当地加入Nb2O5化学组分能有效地调节玻璃的折射率，这为光纤芯料与包边料的设计提供了可方便选择的余地.同时Nb2O5的加入可适量调节玻璃的物化性能.然而，到目前为止，很少有关于Tm3+掺杂GeO2-Nb2O5玻璃的中红外光谱的报道.

本文选用86GeO2-4Nb2O5-10Na2O玻璃系统为基质，研究Tm2O3掺杂浓度对中红外光谱的影响以获得较理想的Tm3+掺杂浓度;以及固定Tm2O3掺杂浓度，逐步变化Nb2O5量，研究Nb2O5对光谱的影响规律.应用Judd-Ofelt和McCumber理论分析掺Tm3+锗酸盐玻璃的吸收光谱和荧光光谱性质，从中选取适合于研制光纤的基质玻璃材料，为研制性能良好的中红外激光光纤打下物质基础并提供理论依据.

2. 实验

在相同的86GeO2-4Nb2O5-10Na2O(其中数字为摩尔分数)玻璃基质下，掺入质量百分比浓度分别为1%，2%，3%，4%的Tm2O3，制备获得的玻璃样品分别用A1，A2，A3，A4进行编号.在相同的质量百分比浓度4%Tm2O3掺杂量下，制备了(90－x) GeO2-xNb2O5-10Na2O(x=1，2，4，6，8为摩尔分数)玻璃样品，获得的玻璃分别用B1，B2，B3，B4，B5进行编号.其中Na2O从碳酸盐引入，其他均从相应的氧化物引入，各化学原料均为分析纯.将上述原料按照配方精确称量15 g的玻璃配料，使其充分混合，然后加入到30 ml的铂金(Pt)坩埚中，置于预热到约1450℃的硅钼棒高温炉中，并在此温度下熔制1 h，然后浇注到预热至350℃的铸铁模具上，在约550℃保温2 h，然后以20℃/h的速度降温至200℃时，关闭电源自然冷却至室温.最后将样品加工成厚度为3mm二大面抛光的块体用于光谱测试.

玻璃样品的密度由Archimeds法测得;玻璃的折射率由棱镜耦合仪测得;差热曲线由型号为CRY-2(上海)的差热分析仪测得;吸收光谱由Perkin-Elmer-Lambda 950生产的UV/VIS型吸收光谱仪测得;红外透过光谱由FTIR-8400型红外光谱仪测得;荧光光谱由法国J-Y公司生产的Triax 320型荧光光谱仪测得;Kaman光谱由法国J-Y公司生产的T64000型Raman光谱仪测得.所有的性质测定都是在室温下进行.

3. 结果与讨论

3.1. 差热分析

为了研究玻璃样品的热稳定性，测定了玻璃的差热曲线(DTA)，温度范围为100—1000℃.玻璃的软化温度(Tg)与结晶起始温度(Tx)是研究玻璃热性质的重要参数.通常玻璃的热稳定性通常可用ΔT=Tx－Tg大小来大致衡量.ΔT越大玻璃的热稳定性越好.表1列出了B系列样品的数据.在所有玻璃样品中Tx－Tg均达229℃上，说明该锗铌酸盐系列玻璃具有较好的热稳定性，适合于拉丝.另外从表1还可以看出，随着Nb2O5含量的增加，Tx－Tg值从229℃适量增加到265℃，说明玻璃基质中Nb2O5量从1 mol%增加到8 mol%有利于玻璃的热稳定性.

表1 玻璃样品的Tg，Tx和Tx－Tg值

4. 玻璃的吸收光谱和Judd-Ofeld分析

图1和图2分别为样品A1，A2，A3，A4和B1，B2，B3，B4，B5的吸收光谱，范围为350—2200nm，从紫外至近红外都有较强吸收，主要有5个吸收带，其谱带的外形与峰值位置和Tm3+在其他基质中的很相似［3，4］.吸收峰位于1692，1213，791，687，469nm的峰值，分别对应于从基态3H6到激发态3F4，3H5，3H4，3F3，2，1G4的跃迁.每个吸收峰值均由Tm3+离子的激发态标示.从图1可以看出，随着Tm2O3浓度增加，吸收强度也随之增加，但峰值位置几乎无变化.说明基质玻璃相同，Tm3+离子掺杂浓度不同对吸收峰值位置无影响.图2表明随着Nb2O5含量的增加，Tm3+的吸收峰峰值位置出现轻微红移现象.

图1 样品A1—A4的吸收光谱

图2 样品B1—B5的吸收光谱

根据J-O理论［5，6］，并应用文献［7］中Tm3+离子跃迁的约化矩阵元，用最小二乘法拟合得到Tm2O3掺杂质量百分比浓度为4%玻璃样品A4 (B3)的三个J-O参数Ωt值分别为Ω2=4.31× 10－20，Ω4=0.75×10－20，Ω6=0.79×10－20cm2.与文献［2，8］报道的锗酸盐玻璃相比，具有较大的强度参数Ω2.理论振子强度fcal，实验振子强度fexp和均方根误差列于表2中.利用文献［9］的方法，计算获得的电偶极跃迁概率Aed，磁偶极跃迁概率Amd，荧光分支比β，及辐射寿命τrad列于表3.从中可以看出，3H6→1G4理论与实测振子强度相差较大，这主要是由于3H6→1G4的吸收峰太弱，积分误差增大所引起.其他能级跃迁的理论与实测振子强度相差不大，总误差δrms较小.

表2 相应跃迁的理论振子强度和实验振子强度

图3为Nb2O5含量对Tm3+掺杂锗酸盐玻璃3F4能级自发辐射跃迁概率Ai(即Aed+Amd)及辐射寿命τrad的影响图，它反映了Ai与τrad的变化趋势.随着Nb2O5含量的增加，3F4能级的自发辐射跃迁概率随之先增加再减小，然后又增加，辐射寿命的变化趋势则刚好相反.图4为样品B1—B5的强度参数Ωt(t=2，4，6)随Nb2O5含量的变化关系图.为了更好的理解变化趋势，我们将图4中的参数拟合成曲线.一般认为，强度参数Ω2与玻璃结构的配位对称性、有序性等特征有密切关系，Ω2越大，表明玻璃系统的共价性越强［10］，对称性越低;Ω6与Tm3+在玻璃中与O2－形成的强度有关.从图4可见，随着Nb2O5含量的增加，Ω2基本呈增大趋势.因此，随着Nb2O5量的增加，玻璃系统的共价性也随之增强，对称性的变化趋势则相反.我们注意到Ω2和Ω6的值基本呈增大趋势，这是因为网络修饰体如Na+，Nb5+的加入破坏了网络的对称性，使Tm3+离子周围的不对称性增加，从而导致Ω2增大;Nb5+与玻璃中非桥氧结合，网络中与Tm3+配位的非桥氧减少，使Tm—O共价性减低，Ω6的值增大.但在Nb2O5含量为4 mol%时，Ω2和Ω6的突然值变小了，这可能是由于玻璃中［NbO4］和［NbO6］之间的相互转变引起玻璃结构中非桥氧数量的相对含量暂时增加的结果［11］.

4.1. 吸收截面和发射截面及增益特性

根据McCumber理论［12］，Tm3+离子3H6→3F4跃迁的吸收截面可通过样品的光密度计算:

式中，fOD(λ)是波长为λ处光密度值，L为样品厚度(单位:cm)，n为样品中Tm3+离子数密度(单位:cm－3).受激发射截面σe(λ)可以通过玻璃的吸收截面σa(λ)算出:

(2)式中，ε是与温度有关的激发能量，其物理意义是保持温度不变，把一个Tm3+离子从基态3H6激发到能级3F4所需要的自由能.应用文献［13］的方法进行计算，求得峰值处的ε=5775cm－1，kB为Boltzmann常数，kB=1.38×10－23J·K－1，T为样品温度.由(1)，(2)式计算得到的为样品A4(即B3)的吸收截面和受激发射截面如图3所示.Tm3+离子的最大吸收截面和发射截面分别位于1.690和1.835μm处，其峰值分别为0.3634×10－20cm2和0.3894 ×10－20cm2.值得指出的是，大的受激发射截面对激光材料非常重要，本文所报道的锗酸盐玻璃峰值发射截面比文献［14］所报道的氟化物要大.

表3 样品A4的发射波长、跃迁概率和荧光分支比及辐射寿命

图3 Nb2O5含量对Tm3+离子3F4能级自发辐射跃迁概率及辐射寿命的影响图

图4 Nb2O5含量对强度参数Ωt的影响

图5 样品A4的吸收截面与受激发射截面

表4列出了Tm3+掺杂锗铌酸盐玻璃样品的自发辐射跃迁概率Ai、峰值吸收截面σa以及峰值受激发射截面σe，其中λap和λep分别为吸收和发射截面的中心波长.从表中可以看出，随着Nb2O5含量的增加，锗酸盐玻璃的峰值受激发射截面基本呈先增大再减小，然后又增大的趋势.故可通过调整Nb2O5的掺杂量，改变玻璃的受激发射截面.

表4 Tm3+离子3F4→3H6的跃迁概率Ai、峰值吸收截面σa及峰值受激发射截面σe

为了进一步定量地确定增益特性，根据所获得的吸收截面和发射截面，计算出上激光能级粒子数反转的净增益截面与波长的函数关系.我们假设Tm3+既不在基态能级也不在激光上能级，其增益截面函数G(λ)可由下式得出:

(3)式中，P为Tm3+激光上能级3F4的反转粒子数浓度N2与Tm3+总粒子数浓度N的比值.能级的跃迁截面对工作物质的激光性能影响很大.从(3)式可知，大的发射截面可以获得较大的增益;同时，在发光区，希望离子的吸收截面小，减少离子的自吸收，使玻璃的增益截面增大.

图6为锗酸盐玻璃样品A4(B3)中Tm3+的3F4→3H6跃迁的增益截面与波长的函数关系图.从图6可以看出，随着玻璃中Tm3+的3F4能级反转粒子数的减少，波峰的增益截面最大值出现红移现象.增益最大值的激光工作波长随着泵浦源功率的增加而变化，这种变化可能会成为准三能级激光系统的典型特征之一.还可以从中看出，掺Tm3+锗酸盐激光器在1.5—2.0μm范围内具有实现连续可调的潜力.

图6 样品A4的Tm3+的3F4→3H6跃迁的增益截面光谱

4.2. 荧光光谱

4.2.1. Tm2O3浓度对荧光光谱的影响

图7(a)和(b)为A1—A4在808nm激光二极管(LD)激发下，从1—2μm波段样品的荧光光谱以及1.47和1.8μm荧光强度随Tm2O3掺杂浓度的变化图.在图7(a)可以观察到1.47和1.8μm的红外荧光，它们分别对应于3H4→3F4和3F4→3H6跃迁.从图7(b)可以看出，当Tm2O3在较低的掺杂浓度(1%)时，因为相邻Tm3+具有较大的间距，因此Tm3+离子相互间的交叉弛豫作用比较弱，玻璃具有一定强度的1.47μm(3H4→3F4)的荧光发射.随后当Tm2O3的掺杂浓度逐步增强时，稀土离子间距缩短，其交叉弛豫效应明显增强，3H4→3F4能级的无辐射跃迁增强，导致1.47μm荧光强度的减弱，而1.8μm荧光强度则显著增强.在Tm2O3掺杂浓度约为3%时，1.8μm处的荧光强度达到最大，随着掺杂浓度的进一步提高到4%，1.47与1.8μm荧光强度急剧下降，发生明显的猝灭现象，这主要是由浓度猝灭效应与反交叉弛豫效应所引起.该玻璃系统中，较理想的Tm2O3掺杂浓度应约在3%.这与文献［9，15］所报道的其他锗酸盐玻璃的理想掺杂浓度接近.

图7 样品A1—A4的荧光光谱测试结果(a)样品A1—A4的荧光强度随Tm3+浓度变化，(b)1.47，1.8μm荧光强度随Tm2O3掺杂浓度的变化

4.2.2. Nb2O5化学组分对荧光光谱的影响

图8(a)和(b)分别为B1—B5样品的荧光光谱与荧光强度随Nb2O5化学组分变化图.从图8(b)可以看出，随着Nb2O5在基质玻璃中的含量从1 mol%增加到8 mol%，1.47和1.8μm的荧光强度均先增大后减小，然后再增大，表现出相类似的变化规律.当Nb2O5含量为2 mol%和4 mol%时，1.47和1.8μm处的荧光强度分别达到最大值和最小值.

荧光强度的变化是由Nb2O5的掺杂浓度变化时所产生的［NbO6］八面体和［NbO4］四面体各自的相对含量的变化所引起的.

图8 样品B1—B4的荧光光谱测试结果(a)样品B1—B5的荧光强度随Nb2O5浓度变化图，(b)1.47，1.8μm处荧光强度随Nb2O5浓度的变化

研究表明［16］，Nb在氧化物玻璃中通常形成［NbO6］八面体和［NbO4］四面体两种配位结构，形成了Nb—O—Ge新键及NbO双键，这些键具有高温稳定性，随着Nb2O5含量的增加，玻璃中这些键的含量增加，玻璃网络结构的紧密性增强，这解释了此系列玻璃热稳定性增强的原因.

为了进一步研究Nb2O5含量对玻璃性质的影响，我们分别测定了玻璃的红外透过光谱和拉曼光谱.图9为玻璃样品B1，B2，B3(A4)，B4，B5在450—1300cm－1范围内的红外透过光谱.从样品的透过光谱可看出主要有比较大的的两个吸收带所组成，即490—650cm－1，650—1050cm，－1其中，490—650cm－1的吸收可能由Ge—O—Ge的伸缩振动［17，18］及Nb—O的伸缩振动和Nb—O—Nb的弯曲振动［19］;650—830cm－1处的吸收归因于玻璃中［GeO4］四面体结构单元［17］的伸缩振动和O—Nb—O的振动［20］;830—1050cm－1的吸收是由于O—Ge—O的伸缩振动［21］.

从图9可以看出，随着Nb2O5从1 mol%逐步增加到8 mol%，490—650cm－1的吸收，即先减小，再增大，然后再减小.我们可以推断，在Nb2O5从1 mol%逐步增加到8mol%的过程中，［NbO6］八面体的含量先减小后增大，最后又减少.在Nb2O5含量为2 mol%时，［NbO6］的量最少，这时490—650cm－1的吸收最弱.当Nb2O5达到时4 mol%时，［NbO6］八面体含量最多，490—650cm－1的吸收最强.Nb2O5继续增大时，［NbO4］含量开始占主导地位，引起吸收峰的减弱.

图9 样品B1—B5的红外透过光谱

图10为样品B1到B5的Raman光谱.该锗酸盐玻璃的最大声子能量约为806cm－1，它小于硅酸盐玻璃(约1100cm－1).该玻璃的Raman光谱主要由121cm－1弱峰和470，806cm－1两个强峰组成. 121cm－1处的弱峰对应着［NbO6］基团中Nb—O键振动［22，23］，470cm－1处的强谱峰可能由于Ge—O—Ge的伸缩振动及引起，806cm－1处的峰归因于玻璃中［GeO4］四面体和［NbO4］四面体结构单元的伸缩运动.

由图10可知，Nb2O5含量为2 mol%时，121cm－1处峰值最小.说明［NbO6］八面体含量最少.当Nb2O5含量为4 mol%时，此Raman峰值最大，［NbO6］八面体含量最多，此时的荧光强度最小，其Ω2和Ω6也明显减小，由此可以推断，随着Nb2O5含量的增加，部分［NbO4］四面体转换成［NbO6］八面体，［NbO4］四面体和［NbO6］八面体的转变引起了一定程度的玻璃内部结构变化，进而影响了荧光强度，J-O参数和自发辐射跃迁概率的变化.荧光强度是由稀土离子的交叉弛豫而引起的，当［NbO6］含量较大时，Tm3+与Tm3+之间的间隔变大，交叉弛豫效应变弱，导致荧光强度变小.

图10 样品B1—B5的Raman光谱

5. 结论

86GeO2-4Nb2O5-10Na2O系统玻璃具有较好的热稳定性.在808nm的LD激发下，当Tm2O3掺杂浓度约在质量百分比浓度为3%左右时1.8μm波段的荧光发射强度最大;Tm3+掺杂玻璃样品A4的三个J-O参数Ωt值大约分别为Ω2=4.31×10－20cm2，Ω4=0.75×10－20cm2，Ω6=0.79×10－20cm2; Tm3+的3F4→3H6跃迁的最大吸收截面和发射截面分别为0.3634×10－20cm2和0.3894×10－20cm2.

在Tm2O3(质量百分比浓度为4%)掺杂(90－x)GeO2-xNb2O5-10Na2O系统中，Nb2O5的适量加入能提高锗酸盐玻璃的热稳定性.当Nb2O5含量为摩尔分数8%时，Ω2和Ω6达到最大.随着Nb2O5含量的增加，锗酸盐玻璃的峰值受激发射截面基本呈先增大再减小，最后又增大的趋势，故可通过调整Nb2O5的掺杂量，改变玻璃的受激发射截面.随着Nb2O5含量的增加，样品的荧光强度也发生一定变化，在Nb2O5含量为摩尔分数2%时，荧光强度最大，这主要是由玻璃中［NbO4］四面体和［NbO6］八面体之间的结构转换与相对含量的变化所引起，二者的相互转变在一定程度上也影响了强度参数、发射截面和自发辐射跃迁概率的变化.

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PACC:7855，4270C，7430E，7820

*Project supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant No.60777030)，the Doctral Open Foundation of Ningbo，China (Grant No.2007A22010)，and K.C.Wong Magna Fund in Ningbo University，China.

†E-mail:yongchao611@163.com

Germanium-niobate glasses doped with Tm3+and their Infrared spectral properties*

Wang Yong-Chao1)†Xia Hai-Ping1)Zhang Jian-Li1)Zhang Qin-Yuan2)
1)(Laboratory of Photo-electronic Materials，Ningbo University，Ningbo315211，China)
2)(Key Laboratory of Specially Functional Materials of Ministry of Education and Institute of Optical Communication Materials，South China University of Technology，Guangzhou510641，China)
(Received 6 December 2009;revised manuscript received 25 December 2009)

Glasses with the compositions of(90－x)GeO2-xNb2O5-10Na2O(x=1，2，4，6，8 molar ratio)doped with Tm2O3at the same concentration(4wt%)and 86GeO2-4Nb2O5-10Na2O dore at different concentrations were fabricated respectively by conventional melting method.The effects of Nb2O5content on glass stability，fluorescence strength and J-O strength parameters were studied.According to the Judd-Ofelt theory，the J-O strength parameters(Ω2，Ω4，Ω6)of Tm3+in different Nb2O5concentration were calculated，with which the radiative transition probabilities，branching ratios and radiative lifetime were obtained.Meanwhile，according to the McCumber theory，the absorption and emission crosssections corresponding to the3F4→3H6transitions of Tm3+at 1.8μm were obtained.The gain cross sectionwas calculated by using the emission cross-section，absorbtion cross section and Tm3+concentration.The fluorescence features (under 808nm LD excitation)at～1.47 and～1.8μm of Tm3+-doped glasses of different concentrations were studied. The fluorescence intensity at～1.8μm reached to the maximum when the Tm2O3-doping concentration was about 3wt%，and then decreased as the doping concentration increased further.The fluorescence intensity at～1.8μm reached to the maximum when the Nb2O5content in glass composition was about 2 mol%.The effects of Nb2O5content on the glass structure and the spectra properties were also discussed.

Tm3+-doped germanium-niobate glasses，infrared spectral properties，cross relaxation;Nb2O5

book=413,ebook=413

*国家自然科学基金(批准号:60777030)，宁波市重点实验室开放基金(批准号:2007A22010)，宁波大学王宽诚幸福基金资助的课题.

†E-mail:yongchao611@163.com