气相色谱法分析对氯氯苄*

王潇蕤

（湖南化工职业技术学院，湖南 株洲 412004）

气相色谱法分析对氯氯苄*

王潇蕤

（湖南化工职业技术学院，湖南 株洲 412004）

介绍了采用以十一烷作内标物，GC4004气相色谱仪6201色谱柱，对工业对氯氯苄进行定量测定的步骤及计算过程。该方法简便、快速、准确,重复性较好。结果表明：该方法的相对标准偏差为0.36，变异系数为0.48%，回收率为99.00%～100.50%，线性相关系数为0.999 7。

对氯氯苄；十一烷；气相色谱

对氯氯苄分子式为C7H6Cl2，分子质量161.0，熔点为31℃,沸点为222℃；对氯氯苄是一种极为重要的有机合成中间体，通常为无色液体或针状结晶（冬季），对氯氯苄用作医药、农药、香料、染料合成的中间体，用其氰化可生产对氯苯乙腈；水解可生产对氯苯甲醇；氯化、氟化可生产对氯三氟甲苯；进一步氯化水解可生产对氯苯甲酸；与盐酸吡啶缩合可生产2－（对氯苯甲基）吡啶；此外，对氯氯苄还可用于制备对氯苯甲酰氯、对氯苯甲醛、对氯二苯甲烷等精细化工产品。

本文对工业产品对氯氯苄进行了气相色谱法分析，选择十一烷作为内标物，采用GC4004气相色谱仪，带热导检测器，CDMC-21色谱数据处理机，取得了比较满意的结果。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

（1）GC4004气相色谱仪，带热导检测器，CDMC-21色谱数据处理机；

（2）色谱柱：3 000 mm×3 mm，不锈钢柱，6201（60-80目）；

（3）对氯氯苄标样：纯度99.0%；内标物：十一烷，色谱纯；溶剂：甲苯，色谱纯。

1.2 色谱柱的制备

1.2.1 固定液的涂渍

准确称取4 g SE—30固定液于500 mL烧杯中，加甲苯搅拌至SE—30溶解完全；再称取50 g红色6201担体倒入烧杯中，置于红外灯下溶液缓慢挥发至干（经常转动烧杯，使之涂渍均匀），然后移至105℃烘箱中干燥2 h，备用。

1.2.2 色谱柱的填充

将洗净、烘干的不锈钢柱的入口端接一小漏斗，出口端塞人适量的玻璃棉和铜网，通过橡皮管与真空泵相通，启动真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时，不断振动柱管，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱管，停真空泵。在入口端也塞一团玻璃棉，并适当压紧，使填充物不移动。

1.2.3 色谱柱的老化

将填充好的色谱柱置于柱箱中，通低流量N2，并升温至250℃下，至少老化24 h；老化时，检测器入口用螺丝闷死，降温后，将柱出口与检测器连接好。

1.3 操作步骤

1.3.1 内标溶液的配制

称取8.0 g（精确至0.0l g）十一烷于250 mL容量瓶中，用甲苯溶解并定容，摇匀，备用。

1.3.2 标准溶液的配制

准确称取对氯氯苄标样0.10 g（精确至0.000 1 g）于l0 mL容量瓶中，加入5 mL内标溶液，摇匀，备用。

1.3.3 试样溶液的配制

准确称取相当于0.10 g（精确至0.000 1 g）对氯氯苄的试样于l0 mL容量瓶中，加入5 mL内标溶液，摇匀，备用。

1.3.4 色谱操作条件

（1）温度：柱室170℃；汽化室250℃；检测室250℃；

（2）气体流量：载气（高纯氮）30 mL/min；氢气30 mL/min；空气200 mL/min；

（3）进样量：0.4 μL；

（4）典型保留时间：甲苯2.50 min，十一烷4.15 min，对氯氯苄5.12 min。

1.3.5 测定步骤

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准样溶液，进样量为0.4 μL，待相邻两针重复面积在10%范围变化时，则按标样、样品、标样的顺序进行测定。色谱图如图1所示。

图1 工业对氯氯苄气相色谱图Fig.lChromatogramof industrial p-chlorobenzyl chloride

1.3.6 对氯氯苄含量的计算

样品对氯氯苄的质量分数为：

式中：Wi—内标液的质量，g；

Ws—样品质量，g；

Ai—内标峰面积，cm2；

As—样品峰面积，cm2。

其中f为定量校正因子,可直接由数据处理机计算，其计算式如（2）：

式中：Mp—标准纯品质量，g；

Mi—内标质量，g；

Sp—标准纯品峰面积，cm2；

Si—内标峰面积，cm2；

ω—标准品的质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 内标物的选择

通过选用四氯化碳、邻苯二甲酸二甲酯、十一烷等物质作试验，结果以十一烷作内标物为最佳，以其作内标物不仅能在上述色谱条件下达到完全分离，而且峰形对称，并可与甲苯互溶。

2.2 操作条件的选择

汽化室和检测室的温度都选择250℃，保证各组分瞬间汽化而不分解。柱室温度及载气流速的选择，主要是考虑灵敏度及分离度，通过条件实验选择了柱室温度170℃。

2.3 线性关系的测定

分别配制5个对氯氯苄与内标物不同质量比的溶液进行测定，然后以质量比（Mi/Ms）为横坐标，峰面积比（Ai/As）为纵坐标绘制标准曲线。该曲线线性良好，线性回归方程式为Y=0.029 65+0.367 3X，相关系数为0.999 7。

2.4 精密度的测定

在设定的色谱条件下，对同一样品进行多次重复测定，计算标准偏差为0.36，变异系数为0.48%。

2.5 准确度的测定

准确称取对氯氯苄标准品，加入已知含量的样品中。在稳定的条件下测定其质量分数，并计算回收率，测得该方法的回收率在99.00%～100.50%。

3 结论

综上所述，采用气相色谱法对工业对氯氯苄进行分析，能获得准确可靠结果。实验证明：该方法具有简便、快速、准确、灵敏及线性范围宽等优点。

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[2]王永华.气相色谱分析应用[M].北京：科学出版社，2006．

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Analysis of p-Chlorobenzyl Chloride by Gas Chromatography

WANGXiao-rui
（Hunanchemical Vocational Technical College，HunanZhuzhou412004，China）

Using undecane as internal standard，the industrial p-chlorobenzyl chloride was quantitatively determined by GC4004 gas chromatography with6201 column，andcalculationprocess was discussed.The results show thatthe method is simple，rapid，accurate and better repeatability，the relative standard deviation of the method is 0.36，the coefficientof variationis 0.48%，the recovery is 99.00%to 100.50%，the linearcorrelationcoefficientis 0.999 7.

p-chlorobenzyl chloride；Undecane；Gas chromatography

O657.7+1

A

1671-0460（2010）04-0479-02

2009-05-16

王潇蕤（1970-），女，湖南株洲人，副教授，1992年毕业于湘潭师范学院化学系，湖南大学化学化工学院在读硕士生,从事教育工作及环境保护方面的研究,已发表论文10篇。E-mail：pxh690424@163.com。