退火工艺对低铝低硅孪晶诱发塑性钢组织及性能的影响

刘向海,刘 薇,刘嘉斌,舒康颖

(中国计量学院材料科学与工程学院,浙江 杭州 310008)

孪晶诱发塑性(TWIP)钢是近几年来汽车用钢板研究热点之一.Grassal和Frommery等[1-3]在研究Fe-Mn-Si-Al系相变诱发塑性(T RIP)钢时,发现并最早提出孪晶诱发塑性效应和孪晶诱发塑性钢的概念.TWIP钢具有塑性大、强度较高的特点,其优异性能主要来自于形变过程中产生的孪晶,亦可配合采用其他强韧化(固溶、细晶、T RIP效应)方式,达到塑性和强度同步增长的效果.同时,TWIP钢还具有能量吸收值高、加工硬化率高、无低温韧—脆转变[2-5]等特点.用于制作汽车钢板可以明显减轻汽车重量、减少汽车尾气排放和燃油消耗,并提高汽车驾驶的安全等级,作为新一代高强度高韧汽车用钢板,具有广阔的应用前景.

TWIP钢优异的性能要求其形变前的组织为单一奥氏体,并且晶粒内部存在一定尺寸和数量的退火孪晶,因此 TWIP钢的退火工艺非常关键[7].对于第一代Fe-25Mn-3Si-3Al TWIP钢退火工艺的研究已经比较深入,米振丽等[6]的工作表明,1000℃保温30 min可以使Fe-25Mn-3Si-3Al TWIP钢得到最佳的力学性能.但第一代TWIP钢在浇铸、表面质量、焊接方面存在难以克服的弊端[4].目前TWIP钢的研究热点过渡到以高锰中碳和高锰低硅低铝为典型成分的第二代TWIP钢上,而对于第二代TWIP钢热处理工艺参数的研究甚少[6].同时,TWIP钢作为汽车用钢板,其耐腐蚀性也是值得关注的[8,9].

1 实验方法

采用真空感应炉熔炼TWIP钢,成分如表1.钢锭在1250℃保温40 min后,热轧成厚度5 mm的板材,再冷轧至1.4 mm.

表1 TWIP钢的化学成分Table 1 Chemical composition of TWIP steel(wt%)

将冷轧态TWIP钢在1000℃分别保温3,15,30,60和120 min后空冷至室温.对冷轧态和不同保温时长的 TWIP钢样品经过磨平、抛光,采用4%硝酸酒精溶液进行腐蚀,用Leica金相显微镜对组织进行观察,截线法测量平均晶粒尺寸.同时对热处理后的试样采用HXS-1000AY显微硬度计进行硬度测量,取六次测量数据的平均值,测试载荷10 g,保压时间10 s.

将不同保温时长的各TWIP钢试样蜡封,露出10 mm×10 mm的工作面.将工作面打磨光亮放入丙酮超声清洗,然后置于5%NaCl溶液中静置72 h后取出用水冲并干燥.采用JSM-5610LV型扫描电镜(SEM)及 INCA ENERGY 200型能谱仪(EDS)观测腐蚀后锈层的形貌和并测定锈层成分.

2 实验结果及讨论

2.1 退火工艺对金相组织的影响

图1是不同保温时长下TWIP钢的金相照片,可以看到T WIP钢试样在不同保温时间下奥氏体晶粒、退火孪晶等微观组织的变化.

冷轧态 TWIP钢组织中存在大量的沿轧制方向被拉长的冷轧变形带,晶粒模糊难以分辨(图1(a)).经过3 min保温后,再结晶晶粒在变形带上形核长大,逐渐取代冷变形组织,此时晶粒细小,基体中尚存在少量冷轧变形带,TWIP钢处于再结晶将要结束阶段(图1(b)).15 min保温后,TWIP钢已完成再结晶.再结晶晶粒完全代替了轧制过程中的变形晶粒,奥氏体晶粒中出现部分退火孪晶,平均晶粒尺寸在 10μm左右(图1(c)).进一步延长保温时间,晶粒尺寸趋于均匀,平均在25～50μm左右(图1(d)和(e)).晶粒内部退火孪晶的数量和尺寸都有所增加.当保温时间延长至120 min,TWIP钢晶粒充分长大,平均晶粒尺寸在 100μm以上,且边界平直,呈等轴状,退火孪晶尺寸很大,晶粒和内部孪晶清晰可见(图1(f)).

根据金相组织观察的结果可以把上述过程分为两个阶段,第一阶段是TWIP钢回复及再结晶阶段(0～15 min).第二阶段是T WIP钢奥氏体晶粒长大阶段(15～120 min).

第一阶段,TWIP钢中新形成的带孪晶的等轴奥氏体晶粒逐渐取代轧制过程中产生的狭长变形带,冷轧后的变形晶粒逐渐被再结晶晶粒取代.TWIP钢为典型奥氏体(面心立方)组织,通常认为[10,11],面心立方金属因具有较多的滑移系且层错能高,通常不易产生孪晶.但TWIP钢中锰元素的加入使层错能降低至约25～80 mJ/m2[1],孪晶界面能低,易于产生大量的孪晶.由于孪晶界大多为共格晶界,其界面能量仅是大角度晶界能量的百分之几[11],生成的大量退火孪晶可以明显降低总的界面能,使TWIP钢组织的形成和长大都是稳定的.

图1 1000℃下不同保温时长的TWIP钢金相组织(a)0 min,(b)3 min,(c)15min,(d)30 min,(e)60 min and(f)120 minFigure 1 Microstructures of TWIP annealed at 1000℃for different holding time

第二阶段,TWIP钢已完成再结晶过程,金相组织表现为奥氏体晶粒带有大量退火孪晶.保温时间的延长,使奥氏体晶界在形变储能的驱动下不断迁移和扩展,退火孪晶随奥氏体晶粒的长大而长大.因而保温时间越长,奥氏体晶粒和退火孪晶均增大.

综上所述,1000℃下超过15 min的保温处理,可使实验成分的TWIP钢完成再结晶过程,得到带有退火孪晶的单一奥氏体组织,可通过控制不同保温时长来调控晶粒尺寸以及退火孪晶的数量.

2.2 退火工艺对显微硬度的影响

图2为不同保温时长的TWIP钢的显微硬度曲线.总体而言,TWIP钢的显微硬度随保温时间的增加而降低.冷轧态TWIP钢硬度很高,可以达到440 HV,而保温3 min后,硬度明显下降至264 HV,降幅接近200 HV,这是因为在冷变形储能的驱动下,TWIP钢组织发生了回复和再结晶,材料组织和性能有了相应的变化,基体明显软化.而后续的保温(15～120 min)使显微硬度平缓下降,从234 HV下降至200 HV左右.这是因为随着奥氏体再结晶晶粒的长大,固溶合金元素(Si、C、N等)的扩散距离随之增加,固溶强化效果减弱,在不同试样中表现为其显微硬度的变化.

图2 不同保温时长的TWIP钢显微硬度Figure 2 Microhardness of the specimens annealed for different time

显微硬度可以反映材料的综合的力学性能,硬度值越高,表明金属抵制塑性变形能力越大,材料产生塑性变形就越困难.TWIP钢在保温初期(0～3 min)显微硬度下降明显,说明TWIP钢在再结晶过程中力学性能变化明显,而15～120 min保温的硬度曲线平缓,无明显变化的趋势,说明TWIP钢在晶粒长大阶段中力学性能的变化不是很剧烈.

2.3 退火工艺对腐蚀性能的影响

将TWIP钢试样分别浸泡于5%NaCl溶液中静置72 h后,不同保温时间的TWIP钢试样均发生明显腐蚀,表面生成暗红棕色的均匀锈层.

表2是TWIP钢试验前后增重的情况,表明保温时间的不同并没有对 TWIP钢腐蚀后增重产生明显影响.可以认为TWIP钢晶粒尺寸的变化对其耐腐蚀性能的影响不大.

表2 TWIP钢腐蚀增重情况Table 2 Weight gain of TWIP steels in NaCl solution

通过SEM观察TWIP钢腐蚀后的锈层形貌,并采用EDS对锈层进行成分确定,发现各腐蚀试样的表面形貌及腐蚀产物成分均相似.

图3 TWIP钢浸泡腐蚀后表面形貌Figure 3 SEM image of TWIP steel after corrosion

以保温30 min的TWIP钢试样为例,图(3)显示锈层的形貌为团簇状,均匀分布于整个腐蚀面,由表3中的腐蚀产物的 EDS测定结果可推断,TWIP钢在5%NaCl溶液中的腐蚀产物多为Fe2O3.

表3 TWIP钢腐蚀产物的能谱分析结果Table 3 EDS for the corrosion surface of annealing sample(At%)

从腐蚀产物来看,TWIP钢的腐蚀主要吸氧腐蚀,5%NaCl溶液在试验中起到了提供电解质从而使溶液成为电解质溶液的作用.TWIP钢浸泡过程中,发生了以下的电化学反应:

阳极:O2+4e-+2H2O4OH-；

因Fe(OH)2还原能力强,继续被氧化,最终得到4Fe(OH)2+O2

3 结 语

本文对1000℃不同保温时长的TWIP钢显微组织、硬度以及耐腐蚀性能进行分析比较,得到以下结论:

1)低Si低Al成分T WIP钢在1000℃保温15 min已可以完成再结晶.时间越长,晶粒尺寸越大,其内部的孪晶生长也逐渐充分.120 min的保温处理,可以使TWIP钢得到内部存在大量退火孪晶的平均晶粒尺寸大于100μm的奥氏体组织.

2)随保温时间的增加,低Si低Al成分 TWIP钢的显微硬度则呈现下降趋势.保温3 min以内,显微硬度急剧下降,保温15 min后则缓慢下降.

3)不同保温时间对T WIP钢耐腐蚀性的影响不大.TWIP钢在NaCl溶液中的腐蚀为均匀吸氧腐蚀,腐蚀产物为Fe2O3.

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