膨润土负载壳聚糖吸附汞离子试验研究
2010-06-13孙国兴
蒋 琳 孙国兴
汞是一种在生物体内和食物链中具有永久性累积的有毒物质,对人类的生存健康威胁较大[1]。膨润土的主要成分是蒙脱石,其八面体的片状结构容易使其内部的阳离子与外界其他阳离子产生交换,从而达到净化污染物的效果[2]。壳聚糖是自然界中存在的唯一碱性多糖,对过渡金属有良好的螯合作用,利用壳聚糖对膨润土进行改性,可去除废水中的铜、镉、汞等重金属离子[3]。改性膨润土对Cr(Ⅳ),Pb2+以及Cd均有良好的吸附效果[4,5],本文通过试验考察了壳聚糖改性膨润土对废水中汞离子的吸附效能。
1 材料与试验方法
1)试验材料。钙基膨润土(南京汤山膨润土有限公司),乙酸,壳聚糖(脱乙酰度为 90%),含汞废水(取自江苏某化工厂,汞离子浓度约为830mg/L)。
2)主要仪器设备。721型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),磁力加热搅拌器,pH-3B型酸度计(上海雷磁仪器厂),GL-16G型离心机,恒温干燥箱。
3)膨润土制备。取15 g壳聚糖放入体积分数为5%的乙酸中,缓慢加热搅拌至完全溶解,然后向其中加入200g膨润土继续搅拌2 h。经离心分离、洗涤后,利用挤出造粒机制成直径为1 mm的颗粒。将颗粒样品在烘箱中烘干,备用。
4)测试方法。用双硫腙分光光度法测定水样中汞离子的含量,通过公式计算膨润土对汞离子的吸附率:吸附率=[(Co-Ce)/Co]×100%。其中,Co为汞离子初始浓度,mg/L;Ce为吸附后溶液浓度,mg/L。
2 结果与讨论
2.1 单因素试验
1)吸附剂投加量对吸附率的影响。向5个200mL烧杯中加入汞离子浓度为100mg/L的废水至刻度处,然后调节pH至7。分别向5个烧杯中加入制备好的膨润土100mg,150mg,200mg,250mg,300mg,振荡吸附60min后取离心水样上清液测定残留汞离子,并计算吸附率(见图1)。吸附剂投加量对吸附率影响明显,吸附率与投加量成正相关。
2)初始汞离子浓度对吸附率的影响。保持溶液pH=7,分别向8个200mL烧杯中各加入膨润土300mg,测定膨润土在初始汞离子浓度为 100mg/L,200mg/L,300mg/L,400mg/L,500mg/L,600mg/L,700mg/L,800mg/L时的吸附率(见图2)。当水中汞离子浓度超过400mg/L以后,吸附率下降十分明显,说明吸附已经饱和。
3)溶液pH对吸附率的影响。在膨润土投加量为300mg,初始汞离子浓度为100mg/L时,分别考察浓液pH=1,3,5,7,9,11时的吸附率(见图3)。在酸性条件下不利于吸附的进行,在pH=7或在弱碱性环境下吸附率达到最大值。
2.2 回归正交试验
确定影响膨润土负载壳聚糖吸附汞离子的主要影响因素为膨润土投加量、初始汞离子浓度、反应pH。选定L8(27)正交表(考虑因素 x1与因素 x2,因素 x1与因素 x3的交互作用),进行回归正交分析。准确称取8份一定量的膨润土负载壳聚糖分别放到200mL烧杯中,向烧杯中加入含一定量汞离子浓度的废水至200mL刻度,调节至设计pH,吸附60min后,将水样离心,并取离心后上清液测定其水汞离子含量。试验结果见表1。由正交试验结果可以得到影响膨润土负载壳聚糖对汞离子吸附率的因素从大到小的顺序是:x1>x2>x3>x1x2>x13。
通过表2方差分析可知膨润土投加量、初始汞离子浓度和吸附pH对吸附率的影响显著,膨润土投加量分别与初始汞离子浓度、吸附pH的交互作用对结果影响不显著,因此可以得到回归方程为:
将编码公式:z1=(x1-200)/100,z2=(x2-450)/350,z3=(x3-6)/5代入原回归方程中整理得到:
表1 正交试验表
表2 方差分析表
3 结语
1)吸附率与膨润土投加量正相关,与初始汞离子浓度负相关;酸性条件下的吸附率很低,最佳pH条件为7或弱碱性。2)影响膨润土负载壳聚糖对汞离子吸附率的大小顺序为:膨润土投加量>初始汞离子浓度>吸附pH,各因素间交互作用不明显。3)通过回归正交试验得到吸附率与影响因素之间的关系式为:
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