颈康颗粒的薄层色谱鉴别

2010-06-01王忠伟

中国药业 2010年2期

王忠伟

（开封康诺药业有限公司，河南开封 475004）

颈康颗粒由丹参、当归、红花、葛根、甘草等多味中药组成，具有行气活血、通络祛痛的作用，主治气滞血瘀型颈椎病。为了更好地控制颈康颗粒的质量，保证临床疗效，笔者建立了丹参、当归、红花、葛根的薄层色谱（TLC）鉴别方法。

1 仪器与试药

PBZ-1型薄层自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂）；SP-Ⅱ型薄层电动点样器（上海科哲生化科技有限公司）；ZF-I型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）。硅胶G（青岛海洋化工厂）；所用试剂均为分析纯；葛根素对照品、丹参、当归、红花对照药材（中国药品生物制品检定所）；颈康颗粒（开封康诺药业有限公司）。

2 方法与结果

2.1 丹参

取样品5 g，研细，加乙醚50 mL，密塞，放置1 h，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。取丹参对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。取缺丹参的阴性样品5 g，同法制备阴性对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各10 μL，分别点与同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的暗红色斑点，而阴性对照品溶液在该位置无相应斑点（图1 A）。

2.2 当归

使用2.1项下供试品溶液。取当归对照药材0.5 g，加乙醚20 mL，密塞，放置1 h，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为对照药材溶液。取缺当归的阴性样品5 g，同法制备阴性对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各10 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照品溶液在该位置无相应斑点（图1 B）。

2.3 红花

取样品5 g，研细，加80%丙酮50 mL，密塞，超声处理15 min，滤过，滤液蒸至5 mL，作为供试品溶液。取红花对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。取缺红花的阴性样品5 g，同法制备阴性对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7∶2∶3∶0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置显橙红色的斑点，而阴性对照品溶液在该位置无相应斑点（图1 C）。

2.4 葛根

取样品1 g，研细，加甲醇10 mL，超声处理10 min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。取葛根素对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。取缺葛根的阴性样品1 g，同法制备阴性对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各10 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，使成条状，以苯 -乙醇（2∶1）为展开剂，展距约 3.5 cm，取出，晾干，再以苯-乙醇（4∶1）为展开剂，展距约7 cm，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光条斑，而阴性对照品溶液在该位置无相应斑点（图 1 D）。