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颈康颗粒的薄层色谱鉴别

2010-06-01王忠伟

中国药业 2010年2期
关键词:展开剂葛根薄层

王忠伟

(开封康诺药业有限公司,河南 开封 475004)

颈康颗粒由丹参、当归、红花、葛根、甘草等多味中药组成,具有行气活血、通络祛痛的作用,主治气滞血瘀型颈椎病。为了更好地控制颈康颗粒的质量,保证临床疗效,笔者建立了丹参、当归、红花、葛根的薄层色谱(TLC)鉴别方法。

1 仪器与试药

PBZ-1型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂);SP-Ⅱ型薄层电动点样器(上海科哲生化科技有限公司);ZF-I型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。硅胶G(青岛海洋化工厂);所用试剂均为分析纯;葛根素对照品、丹参、当归、红花对照药材(中国药品生物制品检定所);颈康颗粒(开封康诺药业有限公司)。

2 方法与结果

2.1 丹参

取样品5 g,研细,加乙醚50 mL,密塞,放置1 h,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解,作为供试品溶液。取丹参对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。取缺丹参的阴性样品5 g,同法制备阴性对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各10 μL,分别点与同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的暗红色斑点,而阴性对照品溶液在该位置无相应斑点(图1 A)。

2.2 当归

使用2.1项下供试品溶液。取当归对照药材0.5 g,加乙醚20 mL,密塞,放置1 h,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解,作为对照药材溶液。取缺当归的阴性样品5 g,同法制备阴性对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照品溶液在该位置无相应斑点(图1 B)。

2.3 红花

取样品5 g,研细,加80%丙酮50 mL,密塞,超声处理15 min,滤过,滤液蒸至5 mL,作为供试品溶液。取红花对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。取缺红花的阴性样品5 g,同法制备阴性对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各5 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7∶2∶3∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置显橙红色的斑点,而阴性对照品溶液在该位置无相应斑点(图1 C)。

2.4 葛根

取样品1 g,研细,加甲醇10 mL,超声处理10 min,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取葛根素对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取缺葛根的阴性样品1 g,同法制备阴性对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上,使成条状,以苯 -乙醇(2∶1)为展开剂,展距约 3.5 cm,取出,晾干,再以苯-乙醇(4∶1)为展开剂,展距约7 cm,取出,晾干,置紫外灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光条斑,而阴性对照品溶液在该位置无相应斑点(图 1 D)。

3 讨论

在葛根的TLC试验中,以三氯甲烷-甲醇-水(7∶2.5∶0.25)为展开剂展开[1],结果阴性对照有干扰;而以苯-乙醇(2∶1)为展开剂,展至约3.5 cm,再以苯-乙醇(4∶1)为展开剂进行2次展开,可排除阴性干扰。

采用TLC法鉴别颈康颗粒中丹参、当归、红花、葛根,色谱斑点分离度良好,阴性对照无干扰,方法简便,专属性强,重现性良好,可用于控制颈康颗粒的质量。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2005:234.

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