薄层色谱法鉴别固功丹胶囊

2010-06-01金善玉金长雪蔡玲玲

中国药业 2010年2期

金善玉，金长雪，蔡玲玲，刘汇

（吉林省延边州食品药品检验所，吉林延吉 133000）

固功丹胶囊由丹参、甘草、何首乌、白鲜皮、防风、土茯苓、三棱等多味中药组成，具有补脾胃、益肺气之功效，临床上用于治疗脾胃虚弱、食少便溏、气短咳嗽、疲倦乏力等症。为了有效控制该制剂质量，笔者对处方中的丹参、何首乌、甘草等采用薄层色谱（TLC）法进行定性鉴别，报道如下。

1 仪器与试药

CQX25-06型超声波清洗器（220V，50 KHz）；硅胶G薄层预制板（青岛海洋化工分厂，厚度为0.20～0.25 mm）。丹参酮ⅡA对照品（批号为0766-9505）、大黄素对照品（批号为0756-200019）、大黄素甲醚对照品（批号为758-9402），甘草对照药材（批号为904-8903）、丹参对照药材（批号为923-9001）、何首乌对照药材（批号为934-9001），均由中国药品生物制品检定所提供；其他试剂均为分析纯；样品（吉林省敦化市刘辉皮肤病门诊部，批号分别为 20060101，20060102，20060103）。

2 方法与结果

2.1 丹参[1]

取样品内容物2 g，加乙醚5 mL，振摇，放置1 h，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5 g及不含丹参的阴性样品2 g，同法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述4种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同的暗红色斑点，而阴性对照品溶液在相应的位置上无斑点（图1 A）。

2.2 何首乌[2]

取样品内容物2 g，加稀盐酸10 mL，加氯仿20 mL，水浴加热回流1 h，冷却，分取水层，加氯仿提取2次，每次10 mL，取氯仿提取液浓缩至适量，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.5 g及不含何首乌的阴性样品2 g，同法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。另取大黄素和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每0.5 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述4种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15∶2∶1）上层液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品溶液色谱中在与对照药材溶液及对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照品溶液在相应的位置上无斑点（图1 B）。

2.3 甘草[1]

取样品内容物2 g，加乙醚40 mL，加热回流1 h，滤过，药渣加甲醇30 mL，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水40 mL使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用氨试液20 mL洗涤，再用水洗涤3次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5 g及不含甘草的阴性样品2 g，同法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸 -水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以 10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照品溶液在相应的位置上无斑点（图 1 C）。