灵仙跌打片鉴别方法的改进

2010-06-01丁宏珍

中国药业 2010年2期

丁宏珍

（安徽省淮南市食品药品检验所，安徽淮南 232007）

灵仙跌打片是由威灵仙、制川乌和五灵脂组成的复方制剂，具有散风祛湿、活血止痛的功效，用于治疗手足麻痹、时发疼痛、跌打损伤、痛不可忍或瘫痪等症[1]。原标准中的鉴别方法仅有化学反应，而无专属性鉴别。笔者参考有关文献[2]，采用薄层色谱（TLC）法对灵仙跌打片中主药成分威灵仙进行了定性鉴别，现报道如下。

1 仪器与试药

JL-360DT型超声波清洗器（上海杰理科技有限公司）。硅胶G薄层板（烟台大学生物科学与工程研究所）；灵仙跌打片（东芝堂药业〈安徽〉有限公司）；齐墩果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号为110709-200505）；所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 溶液制备

取样品4片，除去糖衣，研细，加甲醇20 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3∶2）混合溶液1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。按照制剂的提取工艺和处方比例制得阴性对照样品，照供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。

2.2 试验结果

照薄层色谱法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各4 μL及对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（8∶2∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。结果供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点；阴性对照溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上不显斑点，见图1。

3 讨论

曾对供试品的提取方法进行了比较，分别采用加热回流30 min与超声处理30 min的样品溶液，在同一硅胶G薄层板上点样，结果两种提取方法所显的斑点相同，故选择较简单的超声处理方法提取供试品。

曾选择分别以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶3∶0.2）、环己烷-丙酮 -乙酸乙酯（5∶2∶1）及甲苯 -乙酸乙酯 -冰醋酸（8∶2∶0.1）为展开剂，通过数次优化选择，最终确定以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（8∶2∶0.1）为展开剂，斑点分离度好，Rf值适中，主斑点显色明显。文中所用方法简便可靠、专属性强、灵敏度高、重现性好，可用于灵仙跌打片的质量控制。