快速测定As的新方法

牟 建

（白城市环境监测站，吉林 白城 137000）

测定水中砷一般采用二乙氨基二硫代甲酸银光度法［1］（A g－DDC）。该法从配制试剂到取得数据需要 3天时间，吸收液配制费时、费事，特别是在加入三乙醇胺时更为繁琐，时常因三乙醇胺粘稠难吸出而烦恼。改进吸收液，可大大节省时间。

1 吸收液法改进后的配制方法

取0.25 g二乙氨基二硫代甲酸银，用少量氯仿调成糊状并倾滴少量三乙醇胺，再用氯仿稀释至100 m L，放入水溶锅中微热55±5 ℃助溶，溶解后再用力振荡3 min，然后静置10 m in。用定性过滤于棕色瓶中，便可使用。用后贮于冰箱中稳定1周以上。

2 实验结果与讨论

2.1 新吸收液线性范围，精密度试验

于8个砷化氢发生瓶中，分别加入0.00、1.00、2.50、5.00、15.00、20.00、25.00 m L砷标准作用液（1 mg/L），加水至50 m L。分别加入4 m L浓H2SO4、4 m L碘化钾溶液和2 m L氯化亚锡溶液，摇匀，放置15 m in。取5.0 m L新吸收液置干燥的吸收管中插入导气管，于砷化氢发生瓶中迅速加入4g无砷锌粒，并立即将导气管与发生瓶连接（保证连接处不漏气）。在室温下反应1 h，使砷完全释出。加氯仿将吸收液体积补足到5.0 m L。用10 mm比色皿，以氯仿为参比在 510 nm波长处测量吸收液的吸光度（A），并作空白校正。以溶液中 As含量和对应的吸光度值求回归方程（见表1）。

用新法和标准方法对含As水样进行精密度试验（见表2）。

由表1试验可以看出，新吸收液法相关系数和标准曲线与标准法一致，清楚地反映了线性关系；表2精密度试验两法也一致。在实际应急监测中可以使用新吸收液法。

2.2 新吸收液中三乙醇胺浓度试验

按新法配 5份吸收液其中加入三乙醇胺浓度分别为 0.5%（V/V）、1.0%（V/V）、2.0%（V/V）、3.0%（V/V）、4.0%（V/V），同时对As标样测定（见表3）。

表1 线性试验

表2 精密度试验（标准0.10 mg/L）

表3 含不同三乙醇胺吸收液测标样值

从表3可见新吸收液中三乙醇胺浓度不同时，标样结果未发现明显差别，测值都在标样的允许误差范围内，所以加三乙醇胺由原来的吸管加入法改为直接倾倒法是可行的，但加入量不宜超过5m L，否则新法吸收液底色明显变深。

2.3 新吸收液法加标回收试验

取农药厂不同浓度的5个水样各50 m L，用新吸收液法测得As浓度，再取5个上述水样5 m L，加入As（1 mg/L）标样后，用新法再测出 As浓度，由此计算加标回收率（见表 4）。

从表 4，看到农药厂的 5个水样进行加标回收测试范围在94.3%～101.0%之间效果较好。

表4 新吸收液法加标回收试验

3 方法的优点

采用此法配制吸收液可大大缩短时间，无需于暗处静置24 h，加三乙醇胺也不需为粘稠难吸出而发愁，并且此法便于及时提供数据。

1 国家环境保护局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法.北京：中国环境科学出版社，1989：130

2 吴 杰、苏宇亮.原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒［J］.城镇供水，2004（1）：28

3 北京万拓仪器有限公司.原子荧光分析方法手册［M］.北京：北京万拓仪器有限公司，2002：189～193