水样的采集与保存的技术方法探析
2010-04-12徐少华
徐少华
广西百纳工程咨询有限公司,广西 百色 533000
1 水样的采集方法及技术
1.1 概述
为了取得具有代表性的水样,在水样采集以前,应根据被检测对象的特征拟定水样采集计划,确定采样地点、采样时间、水样数量和采样方法,并根据检测项目决定水样保存方法。力求做到所采集的水样,其组成成分的比例或浓度与被检测对象的所有成分一样,并在测试工作开展以前,各成分不发生显著的改变。
采样时要根据采样计划小心采集水样,使水样在进行分析以前不变质或受到污染。水样灌瓶前要用所需要采集的水把采样瓶冲洗2、3遍,或根据检测项目的具体要求清洗采样瓶。
对采集到的每一个水样要做好记录,记录样品编号、采样日期、地点、时间和采样人员姓名,并在每一个水样瓶上贴好标签,标明样品编号。在进行江河、湖泊、水库等天然水体检测时,应同时记录与之有关的其他资料,如气候条件、水位、流量等,并用地图标明采样点位置。进行工业污染源检测时,应同时记述有关的工业生产情况,污水排放规律等,并用工艺流程方框图标明采样点位置。
在采集配水管网中的水样前,要充分地冲洗管线,以保证水样能代表供水情况。从井中采集水样时,要充分抽汲后再进行取样,以保证水样能代表地下水水源。从江河湖海中采样时,分析数据可能随采样深度、流量与岸边线的距离等变化,因此要采集从表面到底部不同位置的水样构成的混合水样。
如采的水样供细菌检验时,采样瓶等必须事先灭菌,采集自来水样时,应先用酒精灯将水龙头灼烧消毒,然后把水龙头完全打开,放水数分钟后再取水样。采集含有余氯的水样作细菌检验时,应在水样瓶未消毒前加入硫代硫酸钠,以消除水样瓶中的余氯。加药量按1L水样加4mL的15g/L硫代硫酸钠计。
由于被检测对象的具体条件各不相同,变化很大,不可能制定出一个固定的采样步骤和方法,检测人员必须根据具体情况和考察目的而定。
1.2 水样采集的具体措施
1)采样前的准备
采样前要根据分析项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净。要求采样器具的材质具有化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用的特点。一般可用无色具塞硬质玻璃瓶、具塞聚乙烯瓶或水桶。
2)采样方法
(1)采水样之前,用水样冲洗采样瓶2、3次,采水样时,水面距瓶塞>2cm。
(2)采集江河湖泊或海洋表面水样时,在距岸边1m~2m处将采水瓶浸入水面下20cm~50cm处采样。
(3)污染源调查水样:河流应考虑整个流域布点采样,重点考虑生活污水和工业废水的入河总排放口。如果对特定工厂或城镇生活区的工业废水或生活污水,应重点采集车间排放口和入河排放口处的水样。
3)采样器
采集深层水时,可使用带重锤的采样器沉入水中采集。将采样器沉降至所需深度(可从绳上的标度看出),上提细绳打开瓶塞,待水样充满容器后提出。
测定溶解气体(如溶解氧)的水样,常用双瓶采样器采集。将采样器沉入要求水深处后,打开上部的橡胶管夹,水样进入小瓶(采样瓶)并将空气趋人大瓶,从连接大瓶短玻璃管的橡胶管排出,直到大瓶中充满水样,提出水面后迅速密封。
4)采样量
一般物理性质、化学成分分析用的水样有2L即可。如需对水质进行全分析或某些特殊测定则要采集5L~10L或更多水样。
5)采样点布设
采样点布设是关系到水质监测分析数据是否有代表性,能否真实地反映水质现状及变化趋势的关键问题。为获得完整的水质信息,理论上讲,要求监测的空间和时间分辨率越高越好,然而高分辨率的空间和时间监测不但费时费力,且难于实现。尤其是空间分辨率只能是有限的,水环境监测分析的重要指导思想是以最少(或尽可能少)的监测点位获取最有空间代表性的监测数据,即优化布点问题:
(1)采样断面布设
采样断面布设法分为分断面布设和多断面布设法:
对于江河水系,应在污染源的上、中、下游布设3个采样断面,其中上游断面为对照、清洁断面,中游断面为检测断面(或称污染断面),下游断面为结果断面。对湖泊、水库,应在人口和出口处布设2个检测断面。对城市或大工业区的取水口上游处可布设1个检测断面。断面位置应避开死水区、回水区、排污口处,尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、水面宽阔、无急流、无浅滩处。
监测断面力求与水文测流断面一致,以便利用其水文参数,实现水质监测与水量监测的结合。监测断面的布设应考虑社会经济发展、监测工作的实际状况和需要,要具有相对的长远性。
(2)采样点布设
河流中在每个采样断面上,可根据分析测定目的、水面宽度和水流情况,沿河宽和河深方向布设1个或若干个采样点。一般采样点设在水面下0.2m~0.5m处。还可根据需要,在采样点的垂线上分别采集表层水样(水面下0.5m~1m)、深层水样(距底质以上0.5m~1m)和中层水样(表层和深层采样点之间的中心位置处)3个点。
2 水样的保存方法
2.1 概述
不论是对生活污水、工业废水或天然水,实际上不可能完全不变化地保存。使水样的各组成成分完全稳定是做不到的,合理的保存技术能延缓各组成成分的化学、生物学的变化。各种保存方法旨在延缓生物作用、延缓化合物和络合物的水解以及抑制各组成成分的挥发。一般说来,采集水样和分析之间的时间间隔越短,分析结果越可靠。对于某些成分(如解性气体)和物理特性(如温度)应在现场立即测定。水样允许存放的时间,随水样的性质、所要检测的项目和贮存条件而定。采样后立即分析最为理想。水样存放在暗处和低温(4℃)处可大大延缓微生物繁殖所引起的变化。大多数情况下,低温贮存可能是最好的办法。当使用化学保存剂时,应在灌瓶前就将其加到水样瓶中,使刚采集的水样得到保存。但所有保存剂都会对某些试剂干扰,影响测试结果。
2.2 水样的保存方法
水样采集后,应迅速进行分析测定。有些水样要求现场测定或最好在现场立即测定,例如,水温、溶解氧、CO2、色度、亚硝酸盐氮、嗅阈值、PH、总不可滤残渣(或总悬浮物)、酸度、碱度、浊度、电导率、余氯等;有些项目可在采样现场对水样做简单处理后带回实验室进行分析测定,如溶解氧等,水样取出后到实验室测定的这段时间,不可避免地要发生化学、物理或生物变化,其中的组分将产生损失变化。例如有的被分析测定组分形成沉淀或分解、吸附于容器表面、化合价改变、溶解或挥发等。最理想的方法是取样后立即分析。如不能立即分析,可人为地采取一些措施,降低化学反应速度,防止组分的分解和沉淀产生;减慢化合物或络合物的水解和氧化还原作用。减少组分的挥发、溶解和物理吸附;减慢生物化学作用,这就是水样的保存技术。水样保存方法主要有:
1)加入保存试剂,抑制氧化还原反应和生化作用,保存剂可事先加入空瓶中亦可在采样后立即加入水样中。经常使用的保存剂有各种酸、碱及杀菌剂,加入量因需要而异。所以加入的保存剂不应干扰其它组分的测定。一般加入保存剂的体积很小,其影响可以忽略,常用的保存试剂见表1。
表1
2)加生物抑制剂:加入生物抑制剂可以阻止生物作用。常用的试剂有氯化高汞,加入量为每升20mL ~60mL。如果水样要测汞,就不能使用这种试剂,这时可以加入苯、甲苯或氯仿等,每升水样加 0.5mL~1mL。
3)酸(碱)化法:为防止金属元素沉淀或被容器吸附,可加酸至PH<2,一般加硝酸,但对部分组分可加硫酸保存。使水样中的金属元素呈溶解状态,一般可保存数周。对汞的保存时间要短一些,一般为7d。有些样品要求加入碱,例如测定氰化物水样应加碱至PH=11保存,因为酸性条件下氰化物会产生HCN逸出。
3 结论
综上所述,水质分析数据的质量,首先取决于样品采集的质量,所采集的样品应能具有代表性,而且要采取一切预防措施,保证从采样到分析期间样品各组分的浓度不发生改变,这样才能提高水样分析的精确性。
[1]韦寿莲,叶泽龙,林泽卯.影响水硬度测定的若干因素[J].肇庆学院学报,2009(5).
[2]朱军,金凤,袁维凤,袁兴召.宿州学院东区水质检测与分析[J].宿州学院学报,2008(6).
[3]水质检测分析方法标准实务手册[M].中国环境科学出版社,2008.