标准溶液配制与标定过程中的几点操作技巧

党月琴

(新疆化工集团哈密碱业有限公司,新疆哈密 839001)

标准溶液配制与标定过程中的几点操作技巧

党月琴

(新疆化工集团哈密碱业有限公司,新疆哈密 839001)

根据多年配制和标定标准的实践经验,对溶液的配制和标定过程中的操作技巧进行汇总整理,以供大家参考。

标准溶液配制;操作技巧

标准溶液是具有一定准确浓度的溶液。在配制标准溶液时,所用水在没有注明其他要求时,应符合GB6682-86《实验用水规格》中三级水的规格;工作中使用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需校正;凡没有标明浓度的试剂均系指出厂商品的浓试剂;所用试剂的浓度应在分析纯以上,标定时所用基准试剂为滴定分析工作基准试剂。

标准溶液的浓度为标准温度20℃时的浓度,否则应予补正。标准溶液浓度是用工作基准试剂标定的。标准溶液浓度的准确度为0.1%,在常温(15～20℃)下,保存时间一般不超过2个月。氨碱法生产纯碱的标准溶液配制均执行GB601-88标准。用滴定法测定各种物质的含量不仅为纯碱工艺的中控分析奠定了坚实的基础,而且也为成品分析、原材料的检验把好了第一关。现实工作中,在溶液的配制和标定过程中尚有很多操作技巧,它不但缩短了分析操作时间,同时也提高了标准溶液浓度的准确度。现将本人在实际工作中的具体操作体会作一介绍,仅供参考。

1 制备氢氧化钠标准溶液

在进行氢氧化钠标准溶液的标定时,邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂,它是无色细小结晶粉末,在实际操作中加入70 m L无CO2的水将其溶解,若水温太低,不易溶解,溶解速度慢,分析时间就增加,若把水温调到35℃左右,就使邻苯二甲酸氢钾溶解较快,滴定分析的时间就缩短了,也减少了氢氧化钠吸收空气中CO2造成的分析误差。

2 制备盐酸与硫酸标准溶液

在盐酸或硫酸标准溶液浓度的标定过程中,用无水碳酸钠作基准试剂:称取一定重量的无水碳酸钠,加入50 mL蒸馏水,滴加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,然后用盐酸或硫酸滴定,滴定至溶液呈暗红色后煮沸2 min后,冷却至室温,继续滴定到溶液呈暗红色即为终点,记录消耗酸标准溶液的体积数。若煮沸时间太短,影响终点提前到达,冷却不完全将导致终点反应不灵敏,造成滴定误差,影响酸标准溶液的准确度。

3 以基准溶液标定标准溶液浓度

在以基准溶液来标定标准溶液浓度时,用移液管移取基准溶液后注入锥形瓶中时不可随意走动,以防溶液在移液管壁黏附太多,使滴定到达终点时消耗代表溶液的体积减少,溶液浓度偏高,影响标准溶液浓度的准确度。

4 仪器的校正

在标定标准溶液浓度时,温度的校正,滴定管、移液管、容量瓶的校验极为重要,校验合格那是远远不够的,必须有正确的校验值,才能保证标准溶液浓度的准确性。用来检验纯碱总碱量所用的小数盐酸很不稳定,小数盐酸在标定浓度和检验纯碱总碱量时所用的温度计、滴定管要相对的统一,这样可以减少误差,提高分析准确度。

5 铁比色排的配制

按原规程用0.1 mg/mL铁标准溶液配制的比色排,误差很大,对生产中控分析带来许多不便,经改动将0.1 mg/mL标准溶液稀释10倍后再进行色排的配制,就减小了误差,提高了分析结果的准确度。

6 浊度排的配制

配制浊度排时要先充分摇匀浊度标准液,再用量筒量出一定体积的浊度液,然后用蒸馏水少量多次地冲洗量筒,冲洗到试剂瓶中,稀至一定的体积,不可在量筒中一次性稀至相应的体积再倒入试剂瓶中,这样量筒壁就会残留浊度标准溶液中的细小颗粒而影响浊度排的混浊度。

7 对非标液的配制

在中控分析测定氨盐水中S2-含量时,所用铁氰化钾标准溶液在标定溶液浓度时,要求很严格,中间步骤所用的非标液(10%碘化钾、300 g/L硫酸锌、0.5%淀粉)都要现用现配制,滴定速度一定要控制好,必须快滴轻摇,因为I2易挥发,为防止I2损失,滴定速度标准是6～8 mL/min。滴定速度太慢,结果偏高,影响确定准确的溶液浓度,所以控制速度很关键。

[1] 《化学试剂基础标准》,国家标准,1988.

TQ 114.1;O 643.1

B

1005-8370(2010)02-40-02

2009-12-20

党月琴(1971—),1991年毕业于新疆化工学校,助理工程师。多年从事标准溶液配制标定工作,现为新疆化工集团哈密碱业有限公司质量环保部技术员。