分析实验室质量保证与质量评价的探讨

郑振峰



分析实验室质量保证与质量评价的探讨

郑振峰

（漳州职业技术学院 食品与生物工程系，福建 漳州 363000）

任何分析测试都会产生一定的测量误差，测量误差是客观存在的。为了保证分析测试质量，需要采取一系列切实可行的措施减少误差，对分析测试的全过程实行全面的、有效的控制；另一方面要用有效的方法对分析结果的可靠性进行质量评价，及时发现分析过程中的质量问题，确保分析测试结果的准确性。本文描述了分析实验室质量保证的方法。

分析实验室；质量保证；质量评价

“分析质量保证涉及两个方面的工作，即分析质量控制和分析质量评价”。[1]分析质量保证的实质，是采取有效措施避免过失发生，而过失一旦发生能够及时发现，并能找出原因，改进测量过程，从而保证测量数据的可靠性。分析质量控制实际上是对分析误差的控制，目的是控制分析误差在容许的范围内，以保证分析数据的准确性、可靠性。分析质量评价则是对分析质量控制工作的评价，目的是检查分析质量控制的效果，以保证分析工作可信、有效。

1 分析质量控制

1.1 分析质量管理的主要内容

实验室分析质量控制首先是科学的管理水平；其次是实验室的设施及环境条件的控制；样本的抽取、标识、制备、储存及处置的控制；检测方法的选择和方法确认过程的控制；实验记录是否反映检测的全过程；分析数据的处理；仪器设备及计量器具的检定和校准；实验人员的技能素质；实验室内部的质量监督等。

1.2 实验室环境

实验室应对总体设施进行规划并配备相应的安全防护设施。实验室的水源、电源、照明、采光、通风以及除湿等环境条件，应根据实验的功能和用途，满足相应的要求，便于检测工作的正常进行。实验室应布局合理，充分注意周围因素（温度、湿度、采光、灰尘、振动、有害气体等）的影响而采取有效的隔离和预防措施。为避免检测活动间的污染干扰，对于相互之间有不利影响的试样或检测项目，应予以隔离和分别检测。

实验室各种仪器设备、试剂等应摆放整齐、标识清晰，工作台面保持清洁，以保证实验室环境干净整洁。

1.3 检测人员的业务素质和技术水平

检测人员的业务素质体现在其自身的业务技术水平，检测人员除应接受提高岗位工作技能的培训外，还应学习国家有关质量、计量认证／认可等法律、法规和条例知识，技术标准、规范，质量控制与管理知识、误差理论、数据处理、数据统计技术及相关的专业技术等方面的知识。检测人员应详细了解仪器设备使用说明书内容、熟练掌握仪器设备的性能和操作规程并经考核合格后，持有所操作仪器的操作上岗证。

1.4 仪器设备的鉴定、维护和保养

为了保证实验室在检测过程中所有对取样或检测结果有重要影响的仪器设备、标准物质以及标准器可以溯源到国家基准、有证标准物质（参考物质）或者约定的方法和／或协议标准，确保检测结果的准确性、有效性和可比性，仪器设备需严格按照国家的规定实行校准后方可使用。仪器设备在使用前应对照检测标准方法检查其标识状态及测量环境条件等的技术性能和基本参数是否满足规定要求。根据各类仪器设备的特点，分别进行维护保养。设备的维护应包括日常维护与周期维护。

1.5 样本的抽取、标识、制备、储存及处置

检测人员根据样品的类别、性状和检测项目要求，选用合适的取样方法和取样量。取样要随时记录，应有措施保证样品不受污染，以确保样品的代表性、完整性和有效性。检测人员要负责确保样品在检测的每个流程阶段都有明确的一致性标识和状态标识。样品标识清晰、可追溯，在储存、制备和处置过程中不发生变质、不遗失和不损坏，满足检测要求。样品存储有环境条件要求的，要进行日常的监控，发现问题及时解决。

1.6 标准物质的溯源

“标准物质的溯源性，是分析结果准确可靠的重要保证，所以，对实验室的每一种标准物质，都要保证其具有可靠的量值溯源”[1]。标准物质的溯源应按相关规定能溯源到SI测量单位或有证标准物质，并按规定核查其有效性，标准物质应依据标准物质使用指南或检测方法的要求分区存放。如果标准物质存放对环境条件有要求时，应采取必要的保证措施，超过有效期或确认已变质的标准物质要加以隔离，分区存放，定期清理。

1.7 标准方法的选用

检测人员根据检测项目，选用满足客户需要并适合的检测方法，优先使用国际、区域、国家或行业标准。在开始检测之前，应确认能够正确地运用标准方法（包括对方法的理解、检测的能力、设备以及标准物质等）。当采用标准方法时，如果这些标准方法包含了如何进行检测的简明和足够的信息，且这些标准是检测人员可以作为公开文件使用时，则不必再作补充与编写检测方法作业指导书；如果标准所规定的方法还有可选择的步骤（包括抽样），则应制定加以补充，以确保应用的一致性。

1.8 检测记录的完整性

检测记录指与检测有关的工作记录，是检测活动和观察到数据、现象的记录，检测记录要及时记录，记录真实，不得省略或遗漏，不允许追记。检测记录内容根据不同检测项目要求确定，应真实全面地反映检测的全过程，包括仪器设备使用、环境条件监控记录、外部协助和供给记录、样品采集记录、能够提供编写检测报告的全部数据和信息，及数据处理过程和计算公式。除此之外，还应具备按其提供的内容进行复测所必需的信息。如可能，该信息应足以识别不确定度的影响因素。

1.9 检测数据的处理与计算

检测人员根据原始观测数据，要对检测数据异常值进行取舍，如果检测方法标准中有规定，按标准规定执行；检测方法未规定的，按“Dixon检验法”或“Grubbs检验法”进行统计处理后决定取舍。检测人员在异常值取舍后按照标准方法或作业指导书规定的计算公式进行计算，计算过程应符合有效数字计算规则的要求。判定检测数据是否符合标准要求时，应将所得的测定值与标准规定的极限数值作比较，比较的方法有两种：修约值比较法；全数值比较法。

1.10 质量内部监控与外部监督

实验室需对各项具体的检测活动结合检测流程开展日常监督；监督包括是否偏离技术标准或检测程序，这种偏离是否经认可；检测过程中仪器的使用有无违反操作规程；试验环境条件是否满足技术标准规定；仪器设备是否在检定或校准的有效期内；各项活动是否符合公正、客观、保密的要求；检测数据的完整性与安全性；偶然发生的影响检测活动质量的事件；新上岗人员的考核和评价；不合格项的纠正监督；纠正、预防措施及持续改进活动的跟踪验证。

通过有计划地实施对实验室检测工作的质量控制，对检测结果进行监控，确保检测结果的准确、有效。

2 分析质量评价的主要内容及作用

“实验室的分析质量评价包括测量系统的评价和测量结果的评价。评价的方法分为内部质量评价和外部质量评价”。[1]实验室采用使用标准物质校核、用相同或不同的方法进行重复检测（方法比对、仪器比对、人员比对）、留样再试、相关测试结果比较等办法，都可以实现内部质量评价。而组织实验室之间的比对和能力验证等办法，则可以实现外部质量评价。

对电能表用外置断路器，内部热源对外壳的热辐射主要与内部载流导体的位置、导体和外壳的尺寸有关，则热辐射传递的热量为

分析质量评价贯穿于分析质量控制的全过程。分析质量评价起到一个分析质量的标准平台的作用，以统计学原理为基础，通过确定精确度目标值，从而建立分析质量控制各个环节的评价标准。如实验室通过CNAS的认可，可得到国际互认合作组织的多边承认。

3 分析质量评价的方法

3.1 应用统计技术进行校核，建立质量控制图进行监控

检测人员在工作中要研究和应用适当的统计技术对检测结果进行监控，充分考虑检测结果或数据的发展趋势，及时发现和控制不符合检测工作的产生，以保证检测结果的有效性。

质量控制图是用来评价和控制重复分析结果的统计学工具，主要为精密度控制图和准确度控制图，均数部分反映测定结果的集中趋势，用于控制方法的准确度，极差部分反映测定结果的离散程度，用于控制方法的精密度。质量控制图能及时直观地反映分析工作的稳定性，及时发现分析工作中的异常现象，是实验室质量控制工作行之有效的管理措施之一。

3.2 进行测量不确定度的评定

一个测量结果应有相应的的表示测量结果质量的指标，以便于那些使用测量结果的人评定其可靠性，要测量就会有不确定度，测量结果的水平高低与测量结果的使用直接相关。所以测量结果的价值应有一个统一的度量尺度，国际上推荐使用的测量不确定度就是这种度量的尺度。不确定度愈小，测量水平愈高，测量结果的使用价值愈高。测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数，是对测量结果的正确表述。检测人员应具备对检测结果进行测量不确定度评定的能力。必要时，采用进行平行试验等方法对检测结果进行审查。

3.3 方法比对

同一检测人员采用不同的检测方法，对同一样品的同一参数进行测试，验证检测方法的可靠性，有可能时采用标准物质（参考物质）验证其准确性。

3.3 仪器比对

同一检测人员采用相同的检测方法，使用不同的仪器设备对同一样品的同一参数进行比对测试。

3.4 人员比对

不同的检测人员采用相同的检测方法，使用相同的仪器设备，对同一样品的同一参数进行比对测试。

3.5 留样再试

3.6 相关测试结果比较

对同一样品已测项目的相关参数进行测试，通过测试结果的比较验证检测结果的合理性。

利用实验室间比对和技术校核方法进行检测能力验证，综合考察实验室的检测能力或者为无法溯源的检测设备、确定新的检测方法的有效性和可比性提供检测结果的可靠证据并进行相应的监控。如参加CNAS下达的实验室间的比对和能力验证计划；本实验室参与其他实验室开展的实验室间比对活动等。

通过这些分析质量评价工作，可以对实验室检测人员的分析质量控制工作提出指导意见。从而有效提升检测人员的分析技术水平，使实验室分析质量控制工作做得更好。

[1]邵瑜.理化分析实验室的质量保证[J].预防医学情报杂志,2004,20(4):477-479.

[2]石锦福.浅谈化学分析检验工作的质量控制[J].化学工程与装备,2009（11）:147-148.

[3]王昌建.化工实验室的质量控制[J].河北化工,2009,32(11):75-77.

[4]刘显丽.检测实验室仪器进行期间核查方法的探讨[J].内蒙古科技与经济,2009,11(22):100-104.

[5]徐辛.实验室质量管理体系的有效控制[J].现代测量与实验室管理,2009（6）:41-43.

[6]唐德寿.浅析实验室检测结果质量保证要素[J].石油商技,2008,26(4):87-88.

[7]肖明霞,黄宁.高校实验室的管理和维护[J].中国科技信息,2009（23）:281-282.

Researching for Quality Assurance and Evaluation in the Analyse Lab

ZHENG Zhen-feng

(Department of &Bioengineering,Zhangzhou Institute of technology,Zhangzhou 363000，China)

Any analyse test surely will bring some test tolerance, for test tolerance impersonally exists. For the sake of guarantee of quality of analyse test, it must take a series of feasible measures to reduce the tolerance and to make the full and effective control for the whole procedure of analyse test; moreover, it must take some effective methods to make quality evaluation for the reliablity of analyse results, to discover the quality problems available in the analyse procedure promptly, to assure the veracity of the result of analyse test. This article made the description of the methods of quality assurance in the Analyse Lab.

Analyse Lab;Quality Assurance;Quality Evaluation

O 6－31

A

1673-1417（2010）01-0087-03

2009－11－12

郑振峰（1964－），男，福建德化人，讲师，理学士，从事分析与测试方面研究。

（责任编辑：季平）