微波法在配合物结晶水测定实验中的应用

王小锋 陈 凯 鲜 华 陈昌云 陈 豫 张正璐

摘要 用微波炉进行一些过渡金属配合物的重量分析,比如铁、镍、钴、铜和锌含水配合物的脱水过程研究,对于过渡金属类含水配合物来说是一个简单方便的实验。该实验旨在帮助学生理解化合物结晶水的概念。

关键词 微波;配合物;实验

中图分类号:G642.423 文献标识码:B 文章编号:1671-489X(2009)27-0067-02

Microwave Method Application on Determination of Crystal Water in Complexes//Wang Xiaofeng, Chen Kai, Xian Hua, Chen Changyun, Chen Yu, Zhang Zhenglu

Abstract We use microwave method to analyze the weight and study the dehydration process of some transition metal complexes, such as iron, nickel, cobalt, copper and zinc compounds. This method is very simple and convenient. The experiment is designed to help students understand the concept of crystal water in complex.

Key words microwave; complexes; experiment

Authors address Nanjing Xiaozhuang University, Bio. & Chem. College, Nanjing, 211171, China

微波法研究已被广泛地使用在各种应用领域,包括有机化合物的快速合成、无机材料的制备等。微波法不仅可以得到和传统方法一样的目标产物,还大大降低反应所需时间。最近有报道称,阿司匹林、乙酰苯胺等用微波法5分钟就可以合成,而Ni矿可以用中等功率的微波炉进行干燥。有报道研究表明,用微波法研究蓝色化合物CuSO4•5H2O的过程中,可以得到白色化合物CuSO4•H2O。然而国内还较少用微波法来进行化合物热重分析的研究。本文使用微波法研究一些过渡金属化合物的热重脱水过程,如Fe、Ni、Co、Cu和Zn等含结晶水的化合物。实验表明,本文所采用的微波法进行热重分析研究是非常方便可靠的,通过本实验可以较好地帮助学生理解化合物结晶水的概念。

1 实验

1.1 实验仪器和化合物实验所用仪器有微波炉、天平、烧杯和坩埚。化合物有FeSO4•7H2O、CoSO4•7H2O、Co(NO3)2•6H2O、CoCl2•6H2O、NiSO4•6H2O、Ni(NO3)2•6H2O、CuSO4•5H2O、CuCl2•2H2O、Cu(NO3)2•6H2O和ZnSO4•7H2O。

1.2 实验过程以Ni(NO3)2•6H2O为例,NiSO4•6H2O、CoSO4•7H2O、CuCl2•2H2O、ZnSO4•7H2O和CoCl2•6H2O的处理过程与之相同。在干燥过的坩埚中称取2.9 g Ni(NO3)2•6H2O,将坩埚放入微波炉中,用中档功率加热5分钟,发现Ni(NO3)2•6H2O部分变成液态。将坩埚冷却到室温后称重,发现固体变成浅绿色。然后将固体浸入10 mL水中,观察变化。其他化合物除NiSO4•6H2O外都参照上述过程进行实验。而NiSO4•6H2O由于较难脱水,实验时需用高档功率加热15分钟。Co(NO3)2•6H2O和Cu(NO3)2•6H2O处理过程与Ni(NO3)2•6H2O类似。先称量坩埚重量后用烧杯称量2.92 g Co(NO3)2•6H2O,将坩埚放入微波炉中,用中档功率加热1分钟后,观察红色的Co(NO3)2•6H2O是否变成黑色形态。当坩埚冷却到室温后,测量坩埚重量。观察到固体颜色变成黑色,将固体浸入10 mL水中。Cu(NO3)2•6H2O的处理方法与Co(NO3)2•6H2O相同。

1.3 注意危险本实验所用硝酸化合物除Ni(NO3)2•6H2O外,都分解为氧化物。反应过程中硝酸化合物会产生大量热量,因此需要用坩埚。Cu(NO3)2•6H2O受热会产生硝酸,实验过程中一定要保证良好的通风。

2 结果与讨论

Ni(NO3)2•6H2O受热后,54 ℃时变成Ni(NO3)2•4H2O,85 ℃时变成Ni(NO3)2•2H2O。表1中显示含结晶水的化合物重量变化和理论失去结晶水的数目。Ni(NO3)2•6H2O在微波炉中受热5分钟后失去4.2个结晶水,变成两水合的化合物。当往浅绿色Ni的化合物中加入水后,很快变成绿色。CuCl2•2H2O在微波炉中受热10分钟后失去2个结晶水,变成棕色的粉末。当往棕色粉末状Cu化合物中加入水后,很快变成蓝色的CuCl2溶液。CoCl2•6H2O在微波炉中受热15分钟后失去6个结晶水,变成浅蓝色粉末。当往浅蓝色Co化合物中加入水后,很快变成红色溶液。从这些化合物的重量和颜色变化情况分析,CuCl2•2H2O和CoCl2•6H2O在受热后均各自变成无水的化合物。Co(NO3)2•6H2O在受热1分钟后失去5.3个水分子,5分钟后变成黑色粉末。当往黑色粉末中加入水后,没有得到红色沉淀。这说明Co(NO3)2•6H2O受热后变成混合价的氧化物。

化合物的结晶水分子是相对稳定的,而在使用微波炉加热后,结晶的水分子容易受热后活化,因此水合的化合物去水变得较容易。实验发现,氯化物的结晶水脱去后化合物变成无水的氯化物,而硝酸化合物变成金属氧化物。

3 小结

本文介绍以微波法分析不同化合物的热重脱水过程。学生在实验过程中可以尝试改变微波加热的时间以作进一步细致的研究。通过这个简单方便的实验设计,可以鼓励学生理解化合物结晶水的概念,并了解不同含结晶水的化合物的组成。而且这个实验还可以用来进行含水化合物的热重分析。笔者认为,本文介绍的微波法分析化合物结晶水的实验可以适用于无机化学的实验教学。