串联质谱法测三聚氰胺
2009-07-23兰占清
兰占清
三鹿事件让食品安全成为当下的热点,人们开始越来越关注三聚氰胺,关心奶制品,关心鸡蛋甚至开始关心饲料,随着科技的发展,越来越先进的技术让各种毒物无处遁形。
三聚氰胺是生产塑料、阻燃剂和其他产品常用的工业化学品,禁止用于食品和动物饲料中。三聚氰胺是一种含有氮杂环的化工原料,添加这种化工原料的食物可以在仪器检测时显示出含有更多的蛋白质。然而,三聚氰胺却会带来恶果,让人或其他动物食用之后出现肾结石,导致肾衰竭。早在2007年初,美国就爆发了三聚氰胺风波,不过,美国的三聚氰胺出现在猫粮和狗粮之中。2007年3月15日,全美召回了所有的宠物食品。当时,这些有毒食品导致不少猫狗等宠物肾衰竭。
美国国家食品安全与技术中心借助三重四极杆质谱仪的先进分析技术,建立了一个新的液相色谱——串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺,这种新方法使得对动物组织等复杂样品进行快速和有效分析更容易。测定食品中的三聚氰胺残留的现有方法是由位于丹佛的美国食品药品监督管理局动物药物研究中心创立的。这种检测方法灵敏度高,并且非常耐用。
素材观察
质谱仪是进行质谱分析的仪器,即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m/q大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器,采集放大离子信号,经计算机处理,绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由质量和能量的当量关系,可得到有关核结构与核结合能的知识。通过对矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。
原创试题
1. 质谱仪是一种测定带电粒子质量和分析同位素的重要工具,它的构造原理如图1所示:离子源S产生的各种不同的离子束(速度可视为零),经加速电场加速后垂直进入有界匀强磁场,再经磁场偏转后到达记录它的照相底片P上。假设离子在P上的落点位置到入口处S1的距离为L,由此可以判断()
A. 只要L相等,则离子的质量一定相同
B. 若离子是同位素,则L越大,离子质量越小
C. 若离子是同位素,则L越大,离子质量越大
D. 只要L相同,离子的比荷一定相同
2. 电子( 0-1e)、正电子(01e)、质子(11H)、反质子( 1-1H)等四种粒子先后进入速率选择器后,均能从小孔S射出并进入磁感应强度为B2的匀强磁场中,最后分别打在荧屏上的x1、x2、x3、x4四点,如图2所示。其中落点在x1处的粒子是________,在磁场B2中运行时间较短的粒子是______。
3. 如图3所示,M为一块铅板,N为与M平行放置的荧光屏,M、N间的距离d=0.1 m,其间充满B=6.0×10-4 T的匀强磁场,磁场方向如图3所示。在M板的中央置一放射源S,该放射源能沿各个方向辐射出速率均为v=2.04×107 m/s的负粒子。现测得荧光屏上沿平行于M方向上的亮斑长度l=0.2m,求该种粒子的荷质比q/m。
4. 图4是测量带电粒子质量和分析同位素的仪器的工作原理示意图。将某种有机化合物的分子导入图中所示的容器A内,使它受到电子束的轰击而失去一个电子变成正一价的分子离子。再将分子离子导入加速电场加速,然后送入粒子速率选择器,一部分离子恰能沿直线从速率选择器的进、出孔S1、S2通过而进入磁感应强度为B2的匀强磁场。已知速率选择器两极板间的电压为U,板间距离为d,其内部匀强磁场的磁感应强度为B1,离子经偏转磁场B2偏转后在感光底片上的落点P到S2间的距离为L,电子电量为e。
(1)试导出能通过速率选择器的离子的质量的表达式。
(2)根据分子离子的质量数M可以推测有机合物的结构简式。若某种含C、H和卤素的化合物的质量数M=48,写出其结构简式。
5. 如图5所示,一带正电的粒子从加速电场的正极板附近由静止释放,经加速电场加速后恰能沿直线通过粒子速率选择器,从圆柱形容器侧壁上的小孔S正对其横截面圆心O射入容器内,最后垂直打在圆柱面上的P点。已知粒子速率选择器内匀强电场的场强E=1.0×104 V/m,匀强磁场的磁感应强度B1=5.0×10-3 T,圆柱形容器的截面圆半径R=10cm,容器内充满垂直于横截面向里的匀强磁场,其磁感应强度的大小B2=2.0×10-3 T。现测得圆弧SP所对的圆心角θ=60°。求:
(1)该粒子的比荷。
(2)粒子在圆柱形容器内的运行时间。
(3)加速电场的加速电压。